[发明专利]一种低碱性受阻胺光稳定剂及其制备方法有效
申请号: | 201510672148.4 | 申请日: | 2015-10-19 |
公开(公告)号: | CN105153120B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 刘罡;李靖;杨东升;陈靖 | 申请(专利权)人: | 北京天罡助剂有限责任公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C07D401/12;C08G73/06;C08K5/3492;C08L23/06;C08L23/12 |
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地址: | 102611 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 受阻 稳定剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低碱性受阻胺光稳定剂,其特征在于,该光稳定剂的结构式如式I:
式中n为2-10,R1为丁基。
2.权利要求1所述的受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)胺和三聚氯氰按摩尔比1:1-3,加入碱,在-50-20℃下反应1-12h得到式Ⅱ中间体;
(2)式Ⅱ中间体和N,N’-双[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]-1,6-己二胺发生聚合反应生成如式Ⅲ聚合物;
(3)式Ⅲ聚合物与甲基化试剂反应即得到式Ⅰ受阻胺光稳定剂;
其中,n为2-10;R1为丁基;
所述的步骤(2)包括:
式Ⅱ中间体和N,N’-双[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]-1,6-己二胺加入量按摩尔比为1.5-5:1,在30-60℃下搅拌1-2h后,加入碱,于50-100℃下反应3-12h得到式Ⅲ聚合物;
所述的步骤(3)包括:
式Ⅲ聚合物和甲基化试剂在0-100℃下反应12-48h后,用碱处理得到式Ⅰ受阻胺光稳定剂;所述的甲基化试剂选自碘甲烷、硫酸二甲酯或多聚甲醛一种或两种以上的组合;甲基化试剂加入量与受阻胺哌啶结构单元的摩尔比为1-3:1。
3.权利要求2所述的受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应温度为-10-10℃;反应溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、二甲苯和四氢呋喃中的一种或两种以上的组合;所述的碱选自碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、有机胺和吡啶中的一种或两种以上的组合。
4.权利要求2所述的受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的碱选自碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、有机胺和吡啶中的一种或两种以上的组合;反应溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯、二氯苯和均三甲苯中的一种或两种以上的组合。
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