[发明专利]一种Ni亚微米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属纳米管的制备方法，具体涉及一种Ni亚微米管的制备方法。

背景技术

近年来，金属纳米管因具有独特的中空结构、优异的催化性能以及易修饰等特点，逐步发展成为一类重要的功能纳米材料，在磁学、力学、传感器、生物医学、燃料电池和蓄电池等领域具有巨大的应用前景。因此，引起了国内外研究人员的广泛关注。

目前，制备金属纳米管有很多方法。其中，模板法是制备金属纳米管的重要方法，即利用模板的纳米级孔阵列，用物理、化学、电化学等方法将材料注入模板孔阵列，最终得到所需材质纳米管。常用模板包括阳极氧化铝(AAO)模板、聚合物模板、介孔固体模板等，其中AAO模板由于具有纳米级的高密度孔阵列、孔径以及孔深可控等优点，能够用于组装多种特定结构的纳米材料，在一维纳米材料的制备中得到广泛应用。另外，还有利用化学镀和电沉积方法制备了Ni纳米管阵列。例如，W.Wang，N.Li，X.T.Li，W.C.Geng，S.L.Qiu，MaterResBull.1417-1423(2006)41通过化学镀方法制得了Ni纳米管，但是，该方法需要引入Sn²⁺、Pd²⁺对模板孔壁进行敏化或活化处理，从而导致合成的Ni纳米管不纯。X.R.Li，Y.Q.Wang，G.J.Song，Z.Peng，Y.M.Yu，X.L.She，J.J.Li，NanoscaleResLett.1015-1020(2009)4利用电沉积法制备了Ni纳米管阵列，然而由于AAO模板存在绝缘阻挡层，在电沉积前，须在模板的一面喷镀上导电金属籽晶层。由此，不仅需要特殊的喷镀设备，而且导电层在后处理过程中很难被完全去除。因此，开发探索一种工艺简单、重复性好、成本低的Ni亚微米管的制备方法，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供了一种采用磁控溅射在阳极氧化铝模板上通过热处理制备Ni亚微米管的方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种Ni亚微米管的制备方法，先将基底和Ni靶材进行清洗预处理；然后采用磁控溅射在基底上沉积Ni层；接着利用高真空对沉积后的模板进行退火热处理；最后用碱液溶解模板，除去模板后清洗，即得到Ni亚微米管。

进一步，所述Ni亚微米管的制备方法，包括以下步骤：

(1)基底和Ni靶材的预处理：首先将基底放入99.5％的丙酮中利用超声波清洗10～15min，然后放入浓度为99.7％的无水乙醇中利用超声波清洗10～15min，烘干后在真空度2.0～3.0×10^-4Pa下进行反磁控溅射清洗10～15min，其中，反磁控溅射功率为60～120W，工作气体为Ar，反磁控溅气压为1～2Pa；随后在真空度为0.5～1Pa，对Ni靶材进行磁控预溅清洗10～15min；

(2)沉积Ni层：在工作真空度为0.4～0.8Pa，Ni靶材磁控溅射功率为50～120W条件下，沉积Ni6～10h，每沉积1～2h停0.5h，且放置基底的样品台与Ni靶材间的间距为5～8cm；

(3)热处理：在真空度低于0.133Pa，升温速率为10～20℃/min，退火温度为300～500℃条件下，对沉积了Ni层的基底进行退火热处理2～3h，然后在不关真空系统条件下，随炉自然冷却；

(4)碱液溶解模板：将模板取出放入1mol/L的NaOH溶液中进行溶解，除去模板后用去离子水洗涤，即得Ni亚微米管。

进一步，所述基底为AAO模板，且孔型为V型，在制备工艺方面，AAO模板制备工艺极为成熟且工艺简单，易于实现不同长径比的多孔状模板的制备，在制备成本方面，AAO模板制备成本低廉，适合大规模应用，因此，AAO模板要优于聚合物模板或云母模板；所述Ni靶材为纯度为99.999％的金属Ni，使用效果更好。

本发明采用磁控溅射方法，整个沉积工艺过程常温即可进行，工艺简单易行且重复性好，成本低，清洁环保，适合于规模化应用；制备所得的Ni亚微米管高度有序，内外径基本一致，并可采用不同规格的AAO模板制备不同长度和内外径的Ni亚微米管，以满足实际需要。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的Ni亚微米管的扫描电子显微镜(SEM)形貌图；

图2为本发明实施例1制备的Ni亚微米管的扫描电子显微镜(SEM)截面图。

图3为本发明实施例2制备的Ni亚微米管的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。

图4为本发明实施例3制备的Ni亚微米管的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。

具体实施方式