[发明专利]MOD法制备Al2O3阻氚涂层的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种在CLF-1低活性铁素体马氏体钢基体上制备Al₂O₃涂层的方法，具体为MOD法制备Al₂O₃阻氚涂层的方法。

背景技术

聚变能在清洁性、安全性和燃料储量丰富性等方面展现出的优势备受瞩目，随着国际热核聚变实验堆(ITER)的建造及相关研究的深入，聚变能走向应用的核心技术载体—包层的结构、材料设计成为研究热点。其中，由于D-T热核反应的重要燃料—氚具有极强的渗透、扩散性，加之高温、高热负荷、辐照等复杂环境，极易导致包层中氚增殖区域结构材料，如低活性铁素体马氏体钢，发生氢损伤，影响材料性能，降低包层在反应堆中的功效；同时昂贵氚的流失还会对环境及设备造成放射性污染。因此，产氚包层模块结构材料的阻氚渗透问题引起国际关注。

近年，国际上提出在结构材料表面涂覆阻氚渗透涂层(TPB)方法降低氚渗透、扩散。其中，Al₂O₃陶瓷阻挡层由于具有高的渗透减低/下降因子(PRF)、优异的力学性能、良好的导热率与电阻率等综合性能从而被认为最具有应用潜力。然而，传统涂层制备技术如PVD法、CVD方法、喷涂法仅适用于(近)平面基体涂覆，在应用于复杂型腔/管道内表面涂层制备时受限；主要是工艺复杂，涂层不均匀，过程可控性差。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种适用于复杂型腔/管道内表面、制备工艺简单且性能优异的Al₂O₃阻氚涂层制备方法。

具体的技术方案为：

MOD法制备Al₂O₃阻氚涂层的方法，包括以下步骤：

(1)用180#、240#、600#、1000#、1200#水砂纸由粗到细依次打磨CLF-1基片，打磨光滑后依次用1μm金刚石抛光剂、W1抛光粉、W1抛光膏抛光、电解抛光，除油，除锈，最后用去离子水冲洗干净后吹干待用；

(2)在室温下利用提拉镀膜机将商用MOD液均匀涂覆于CLF-1基片表面，该步骤的提拉速度为5～20cm/min，CLF-1基片在MOD液中静置300～2000s；

(3)再将CLF-1基片在空气中悬置3～10min后，在烤胶机内，120℃下烘焙5～30min，自然冷却至室温；

(4)涂覆有干凝胶的CLF-1基片再次放入烤胶机，500～600℃下烘焙5～20min，自然冷却至室温；

(5)重复上述步骤(2)～(4)10～20次；

(6)将上述步骤(5)得到的试样置于高温管式烧结炉中，在600℃～700℃温度下进行1～2h热处理，即可在CLF-1基片上制得Al₂O₃阻氚涂层，该步骤的升温速率5～10℃/min，降温时随炉自然冷却。

CLF-1基片为CLF-1低活性铁素体马氏体钢。

优选的，步骤(2)中提拉速度为10cm/min；CLF-1基片在MOD液中静置1800s；

优选的，步骤(3)中烤胶机120℃下烘焙10min；

优选的，步骤(4)中CLF-1基片在烤胶机500～600℃下烘焙5min；

优选的，步骤(5)中重复步骤(2)～(4)10次；

优选的，步骤(6)中升温速率为5℃/min，退火1h。

本发明提供的MOD法制备Al₂O₃阻氚涂层的方法，可用于复杂型腔/管道内表面涂层的制备，工艺操作简单，可实现工业化大规模生产；该方法通过调整提拉速度和浸渍时间、烘焙和退火温度、循环次数等工艺参数控制涂层均匀性、沉积速率、厚度，可控性强；所制得的Al₂O₃涂层致密、均匀，与基体结合力更强。

附图说明

图1是实施例1～4使用的商用MOD液的热重分析图；

图2是实施例1制备的Al₂O₃阻氚涂层的FESEM图；

图3是实施例1制备的Al₂O₃阻氚涂层的能谱分析图；

图4是实施例1制备的Al₂O₃阻氚涂层的XRD图；

图5是实施例2制备的Al₂O₃阻氚涂层的FESEM图；