[发明专利]用于精制钒磷氧催化剂中钒源的方法

权利要求书

1.一种钒磷氧催化剂，其特征在于，催化剂具有玫瑰花型结构；其主体包括钒元素、磷元素和氧元素，辅以微量的金属助剂；按照催化剂总重量计，其中含有：钒元素为15-30％，磷元素为15-30％，氧元素为15-35％；金属助剂为0.001-8％；

其中，钒源化合物选自精制后的偏钒酸铵、五氧化二钒或有机酸钒的至少一种；金属助剂选自锂、铌、铋、钼中的至少一种；

其中所述磷元素与钒元素的摩尔比为0.8-2.5；

所用钒源化合物的精制方法主要包括以下步骤：

(1)将工业级的钒源化合物在球磨机中进行球磨；

(2)将球磨后的钒源化合物在有机溶剂Ⅱ中搅拌洗涤1-10h，抽滤后将滤饼热处理1-20h，得到精制钒源化合物；

洗涤钒源化合物的有机溶剂Ⅱ为多元醇与芳香醇的混合溶液，其中多元醇选自甘油、木糖醇或山梨醇中的至少一种，芳香醇选自苯甲醇；其中有机溶剂Ⅱ中羟基与钒元素的摩尔比为(1-10):1。

2.一种权利要求1中钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，主要步骤包括：首先将钒源化合物在有机溶剂Ⅰ中混合，再加入磷源化合物和金属助剂，在持续搅拌下加热回流1-20h后，将所得产物过滤干燥，在200-500℃下进行热处理得到催化剂。

3.如权利要求2所述的钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，所用钒源化合物的颗粒尺寸为1-5μm。

4.如权利要求2所述的钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，所需磷源化合物与钒源化合物中的P/V摩尔比为0.8-1.5；所述有机溶剂Ⅰ为具有还原能力的伯醇类溶剂。

5.如权利要求2所述的钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于所用钒源化合物在与有机溶剂Ⅰ混合之前需要进行精制，其精制方法主要包括以下步骤：

(1)将工业级的钒源化合物在球磨机中进行球磨；

(2)将球磨后的钒源化合物在有机溶剂Ⅱ中搅拌洗涤1-10h，抽滤后将滤饼热处理1-20h，得到精制钒源化合物。

6.如权利要求5所述的钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述的精制钒源化合物颗粒之间形成内部贯通的孔道结构，比表面积为15-30m²/g。

7.如权利要求5所述的钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，洗涤钒源化合物的有机溶剂Ⅱ为多元醇与芳香醇的混合溶液，其中多元醇选自甘油、木糖醇或山梨醇中的至少一种，芳香醇选自苯甲醇；其中有机溶剂Ⅱ中羟基与钒元素的摩尔比为(1-10):1。

8.如权利要求7所述的钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，有机溶剂Ⅱ中羟基与钒元素的摩尔比为(2-8):1。

9.如权利要求5所述的钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，钒源化合物在有机溶剂Ⅱ中的搅拌速度为100-600r/min，对滤饼热处理过程为在空气气氛下100-500℃焙烧。

10.一种用于正丁烷氧化制顺酐的方法，采用权利要求1所述的催化剂或权利要求2～9所述的任意一种方法制备的催化剂，其特征在于，催化剂与摩尔浓度为1-1.5％的丁烷原料在固定床反应器中反应，生产顺酐，其反应工艺条件：空速为1000～3000hr^-1、反应温度为300～500℃，反应压力为常压。