[发明专利]一种简捷、高效的制备固相催化剂微球CPS-NHPI的方法

权利要求书

1.一种简捷、高效的制备固相催化剂微球CPS-NHPI的方法，其特征在于，具体步骤如下：

第一步，微球CPS表面实施Friedel-Crafts酰基化反应；在四口瓶中，将一定质量的交联聚苯乙烯微球(CPS)浸泡在一定体积的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与三氯甲烷(CHCl₃)混合溶剂中，浸泡12h使微球充分溶胀；并在搅拌的条件下，加入1.5g氯化偏苯三酸酐(TMAC)使之溶解；然后缓慢地向四口烧瓶中滴加SnCl₄催化剂，于25℃的恒温条件下反应；反应结束后，分离出产物微球，用除过水的DMAC和无水乙醚洗涤，真空干燥至恒重，即得表面键合邻苯二甲酸酐(PA)基团的改性微球CPS-PA；

第二步，准确称取一定质量的微球CPS-PA，置于四口瓶中，加入体积（mL）为微球质量数30倍的吡啶与10倍的乙醇（溶剂），再加入微球质量0.6倍的盐酸羟胺，恒温于90℃，搅拌反应24h；反应结束后，冷却至室温，稀盐酸酸化，抽滤分离出产物，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤，真空干燥至恒重，即得固载有NHPI基团的催化剂微球CPS-NHPI。

2.根据权利要求1所述的一种简捷、高效的制备固相催化剂微球CPS-NHPI的方法，其特征在于：第一步微球CPS表面实施Friedel-Crafts酰基化反应中所述的DMAC与CHCl₃混合溶剂体积(mL)为微球质量60倍，其中二者的体积比DMAC:CHCl₃=2:8、3:7、4:6；且所述的DMAC与CHCl₃混合溶剂事先用无水硫酸镁进行除水。

3.根据权利要求1所述的一种简捷、高效的制备固相催化剂微球CPS-NHPI的方法，其特征在于：第一步微球CPS表面实施Friedel-Crafts酰基化反应中，所述SnCl₄催化剂的体积为溶剂体积的1/50~1/30。

4.根据权利要求1所述的一种简捷、高效的制备固相催化剂微球CPS-NHPI的方法，其特征在于：第一步微球CPS表面实施Friedel-Crafts酰基化反应中加入SnCl₄催化剂后恒温反应的时间为5～8h。