[发明专利]阿哌沙班的含有两个结晶水的H2-2晶型的制备方法在审
申请号: | 201510678092.3 | 申请日: | 2015-10-20 |
公开(公告)号: | CN105175415A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 黄乐群;陈权 | 申请(专利权)人: | 南京美嘉宁逸医药研究开发有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 210000 江苏省南京市建*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿哌沙班 含有 两个 结晶水 h2 制备 方法 | ||
1.阿哌沙班的含有两个结晶水的H2-2晶型的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将100g阿哌沙班置于1L的N,N-二甲基甲酰胺中,加热至55~60℃,充分搅拌直至阿哌沙班完全溶解;
(2)将步骤(1)中得到的热溶液滴入2L纯化水中,保持温度不超过30℃;
(3)滴完后进行自然冷却,然后搅拌1h,搅拌后的,然后选用布氏漏斗进行过滤;
(4)将经过过滤得到的滤饼在清水中清洗两次,所得固体采用真空干燥箱进行减压干燥得到H2-2晶体94-99g。
2.根据权利要求1所述的阿哌沙班的含有两个结晶水的H2-2晶型的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的温度为20~30℃。
3.根据权利要求1所述的阿哌沙班的含有两个结晶水的H2-2晶型的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的冷却至15~25℃。
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