[发明专利]一种制备2,4-二氟-α,α-二(1氢-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲醇磷酸二苄酯的合成方法在审
申请号: | 201510682273.3 | 申请日: | 2015-10-21 |
公开(公告)号: | CN105237569A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 李良春;袁小红;章有国;李强;黄毅;郑仁林 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C07F9/6518 | 分类号: | C07F9/6518 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 621010 四川省绵阳*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 甲醇 磷酸 二苄酯 合成 方法 | ||
1.一种制备2,4-二氟-α,α-二(1氢-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲醇磷酸二苄酯的合成方法,其特征在于先将容器中吡啶(或三乙胺)的二氯甲烷溶液冷却至-10℃,加入三氯化磷;然后,滴加溶有氟康唑的二氯甲烷溶液,在-10℃反应1h,加入催化量的碘,滴加一半量的苄醇,1h后继续滴加剩余的苄醇,-10℃反应2h,加入双氧水,自然升温至室温左右反应10h,停止反应;浓缩溶剂,利用溶剂(乙酸乙酯/石油醚)重结晶,得到白色固体即可。
2.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟-α,α-二(1氢-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲醇磷酸二苄酯的方法,其特征在于所用催化量碘的量与氟康唑的当量比为0.05-0.1倍当量。
3.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟-α,α-二(1氢-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲醇磷酸二苄酯的方法,其特征在于该反应的反应温度为-10℃-室温。
4.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟-α,α-二(1氢-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲醇磷酸二苄酯的方法,其特征在于该反应的溶剂可由二氯甲烷改变为乙腈、乙酸乙酯。
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