[发明专利]一种催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法有效

专利信息
申请号: 201510685821.8 申请日: 2015-10-20
公开(公告)号: CN106588834B 公开(公告)日: 2019-06-04
发明(设计)人: 王峰;刘慧芳;徐杰;王敏;王业红;张晓辰;张志鑫;张超锋;张哲 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 催化果糖 制备 脱水 铈复合氧化物 羟甲基糠醛 溶剂 固体氧化物材料 焙烧 催化剂合成 含硼化合物 含铈化合物 复合固体 混合溶解 极性溶剂 快速冷冻 目标产物 中高温 氧化物 果糖 收率 旋蒸 催化剂 应用 表现
【权利要求书】:

1.一种催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:以硼铈复合固体氧化物为催化剂,以极性溶剂为反应介质,催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛;硼铈复合固体氧化物的制备方法为,将含硼化合物和含铈化合物按照一定的摩尔比例混合溶解于溶剂中,搅拌使其完全溶解,然后旋蒸除去溶剂,得到的粘稠胶状物质经液氮冷冻快速干燥形成固体,然后在20~60 mL/min的空气流速下以2~15 ℃/min的升温速率升至450~600 ℃,焙烧3~5 h,得到所述固体氧化物;

所述硼铈复合固体氧化物的分子式为(B2O3)x(CeO2)1-x,0<x<1,组分含量通过前驱体比例调控;

所述含铈化合物为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、醋酸铈、乙酰丙酮铈中的一种或者两种以上;所述含硼化合物为硼酸、偏硼酸中的一种或者两种;

所述催化果糖脱水反应的极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO),脱水反应温度为70~130 ℃,脱水反应时间为30~240 min。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在催化果糖脱水反应中催化剂组分为x=0.3~0.6。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:含硼化合物和含铈化合物的摩尔比例为1:5~3:1,于室温下混合搅拌溶解,通过旋蒸除去溶剂和液氮冷冻干燥得到混合均匀的固体物质,所述溶剂为乙醇或水。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂制备过程中,优选焙烧温度为550℃。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化果糖脱水反应中用Ar气做保护。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化果糖脱水反应中,反应温度为80~120℃,反应时间为120~200 min。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:反应结束后催化剂通过离心分离回收,固体用蒸馏水洗涤,110 ℃干燥后可用于循环实验。

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