[发明专利]一种催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法有效
申请号: | 201510685821.8 | 申请日: | 2015-10-20 |
公开(公告)号: | CN106588834B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 王峰;刘慧芳;徐杰;王敏;王业红;张晓辰;张志鑫;张超锋;张哲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化果糖 制备 脱水 铈复合氧化物 羟甲基糠醛 溶剂 固体氧化物材料 焙烧 催化剂合成 含硼化合物 含铈化合物 复合固体 混合溶解 极性溶剂 快速冷冻 目标产物 中高温 氧化物 果糖 收率 旋蒸 催化剂 应用 表现 | ||
1.一种催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:以硼铈复合固体氧化物为催化剂,以极性溶剂为反应介质,催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛;硼铈复合固体氧化物的制备方法为,将含硼化合物和含铈化合物按照一定的摩尔比例混合溶解于溶剂中,搅拌使其完全溶解,然后旋蒸除去溶剂,得到的粘稠胶状物质经液氮冷冻快速干燥形成固体,然后在20~60 mL/min的空气流速下以2~15 ℃/min的升温速率升至450~600 ℃,焙烧3~5 h,得到所述固体氧化物;
所述硼铈复合固体氧化物的分子式为(B2O3)x(CeO2)1-x,0<x<1,组分含量通过前驱体比例调控;
所述含铈化合物为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、醋酸铈、乙酰丙酮铈中的一种或者两种以上;所述含硼化合物为硼酸、偏硼酸中的一种或者两种;
所述催化果糖脱水反应的极性溶剂为二甲基亚砜(DMSO),脱水反应温度为70~130 ℃,脱水反应时间为30~240 min。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:在催化果糖脱水反应中催化剂组分为x=0.3~0.6。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:含硼化合物和含铈化合物的摩尔比例为1:5~3:1,于室温下混合搅拌溶解,通过旋蒸除去溶剂和液氮冷冻干燥得到混合均匀的固体物质,所述溶剂为乙醇或水。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂制备过程中,优选焙烧温度为550℃。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化果糖脱水反应中用Ar气做保护。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化果糖脱水反应中,反应温度为80~120℃,反应时间为120~200 min。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:反应结束后催化剂通过离心分离回收,固体用蒸馏水洗涤,110 ℃干燥后可用于循环实验。
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