[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法在审
申请号: | 201510691145.5 | 申请日: | 2015-10-22 |
公开(公告)号: | CN105175245A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 王伟宏;王兴国;李承峰;赵肖泽;张建强;孟德伟;廖仕学;李琦斌;杨俊德 | 申请(专利权)人: | 山东国邦药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/58 | 分类号: | C07C51/58;C07C63/70;B01J29/40 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 吕春霞 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟苯甲酰氯 合成 方法 | ||
1.一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:
(1)将酸性分子筛填装在固定床反应器的床层内,备用;
(2)取2,4-二氯-5-氟三氯甲苯和水,预混合,得混合溶液;
(3)将所述混合溶液通入所述固定床反应器,使所述混合溶液在温度100~180℃下流经所述固定床反应器进行反应,即得。
2.如权利要求1所述的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述2,4-二氯-5-氟三氯甲苯的制备步骤如下:取2,4-二氯氟苯、四氯化碳和催化剂氯化铝,加热回流,即得。
3.如权利要求1所述的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述酸性分子筛是改性HZSM-5分子筛。
4.如权利要求3所述的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法,其特征在于,所述改性HZSM-5分子筛的制备步骤如下:将HZSM-5分子筛置于管式炉中,按10℃/min的升温速率升温至500~700℃,待温度恒定后,通入纯化水反应1h后,干燥,冷却,即得。
5.如权利要求1所述的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述2,4-二氯-5-氟三氯甲苯和水的摩尔比为1:1。
6.如权利要求1所述的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反应的压力为0~1.0MPa。
7.如权利要求1所述的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述混合溶液流经所述固定床反应器的液时空速为0.5~3h-1。
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