[发明专利]一种耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法

权利要求书

1.一种耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将二氯二茂锆置于反应器中；反应系统内抽真空，再用惰性气体置换反应系统内气体至常压，重复≥3次；加入有机溶剂溶解，搅拌并加入有机锂化合物和配体化合物，反应6－12小时，减压过滤、洗涤、真空干燥，得到活性组分a；

（2）在惰性气氛中，将步骤（1）所得活性组分a溶于有机溶剂中，得a的溶液Ⅰ；将卤代硅烷单体溶于有机溶剂中，得卤代硅烷单体的溶液Ⅱ；将溶液Ⅱ滴入溶液Ⅰ中，搅拌6－12小时，发生聚合反应得到组分b，滴加反应终止剂至反应终止，过滤并浓缩滤液，将浓缩液滴入正己烷中并过滤收集沉淀物，采用去离子水清洗两次以上，乙醇清洗两次以上，真空干燥，即得ZrC/SiC复相陶瓷先驱体。

2.根据权利要求1所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机锂化合物的分子式为RLi，其中，R为不含氧的有机基团。

3.根据权利要求2所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，所述不含氧的有机基团R为C原子数≤10的饱和烃基、不饱和烃基或芳香基。

4.根据权利要求1或2所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述配体化合物为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、六甲基磷酰三胺、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、四氢呋喃中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机锂化合物中锂原子的物质的量与二氯二茂锆的物质的量之比为4~10∶1；所述配体化合物的物质的量与有机锂化合物中锂原子的物质的量之比为0.1~2∶1。

6.根据权利要求1所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述卤代硅烷单体的分子式为R_4-mSiX_m，其中，R为不含氧的有机基团，X为无机基团Cl、Br、I、H中的一种或几种，m为与Si相连的无机基团个数。

7.根据权利要求6所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，所述不含氧的有机基团R为C原子数≤10的饱和烃基、不饱和烃基、卤代烃基、芳香基中的一种或几种。

8.根据权利要求1或2所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，所述卤代硅烷单体的物质的量与活性组分a的物质的量之比为0.5~3∶1。

9.根据权利要求1所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，进一步，步骤（1）和（2）中，所述有机溶剂为四氢呋喃、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、N,N-二甲基亚砜中的一种或几种；步骤（2）中，所述反应终止剂为水、甲醇、乙醇中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，所述惰性气体为氮气或氩气。