[发明专利]一种治疗股骨头坏死药物的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于治疗股骨头坏死的中药药物，特别是涉及该药物的检测方法。

背景技术

股骨头坏死的症状主要有髋骨疼痛，入夜尤甚，屈伸不利，腰膝酸软。治疗股骨头坏死的中药颗粒剂，用于淤血阻滞、肾虚骨蚀，具有活血化瘀，补肾强骨之功。

治疗股骨头坏死的中药药物由三七、淫羊藿、丹参、骨碎补、红花、牛膝、续断、延胡索为原料制备获得。而中药制剂质量稳定、可控和具有生产可重复性是药物具有药理和临床结果可重复性的前提保证，中药质量能否得到控制以及中药质量标准是否科学化，是影响中药产业化的重要制约因素。

质量可控性是药品评价的重要指标，质量标准则是药品质量可控性的具体体现。所以，为了能生产出合格、质量稳定、均一的质量股骨头坏死的药物，有必要提供一种科学合理的药物质量控制方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种治疗股骨头坏死药物的检测方法，以确保生产的药品质量稳定可控。

本发明提供的治疗股骨头坏死药物的检测方法适合于由以下原料药制备而成的药物：三七、淫羊藿、丹参、骨碎补、红花、牛膝、续断、延胡索，所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法。

其中，所述鉴别方法包括如下鉴别：

（1）三七、续断的薄层鉴别：取所述药物6g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次50ml，弃去乙醚液，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次每次50ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取三七、续断对照药材各0.5g，同法制成对照药材溶液；再取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品、川续断皂苷Ⅵ对照品加甲醇分别制成每1ml分别含1mg、2.5mg、2.5mg、1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液3μl、对照品溶液各5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-丁酮-水=2:2:1:4的上层溶液为展开剂，展开，展距15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；

（2）淫羊藿的薄层鉴别：取所述药物2g，研细，乙酸乙酯回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；另取淫羊藿对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；再取淫羊藿苷对照品1mg，加甲醇溶解，制成0.5mg/ml对照品溶液；取淫羊藿阴性样品1.2g，再按供试品溶液制备方法制备成阴性对照溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液，阴性溶液，对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水=12:7:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝溶液，在105℃加热2min，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性无此斑点；

（3）丹参中丹酚酸B的薄层鉴别：取本品1g，加水50ml，加盐酸0.1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl点于同一硅胶G薄层版上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=2:3:4:0.5:2为展开剂，展开，展距15cm，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（4）骨碎补的薄层鉴别：取本品2g，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；另取骨碎补对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；另取柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μL，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水=1:12:2.5:3取上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇试液，在105℃加热约5分钟，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；