[发明专利]一种可磁性回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510697690.5 | 申请日: | 2015-10-23 |
公开(公告)号: | CN105289663A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 孔璐璐;范丽岩 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J27/122 | 分类号: | B01J27/122;C07D239/90;C07D239/91 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 回收 go fe sub cui 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种可磁性回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂,其特征在于,该催化剂是CuI掺杂Fe3O4后负载在氧化石墨烯上,其中Cu+的负载量为10wt%~11wt%。
2.一种如权利要求1所述的可磁性回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯粉末加入到2-吡咯烷酮,在氮气气氛下超声处理2~4h得到混合物;
(2)加热混合物,并在机械搅拌下滴加三乙酰丙酮铁溶液,搅拌回流,反应,得到黑色沉淀GO/Fe3O4;
(3)将黑色沉淀GO/Fe3O4磁性回收、洗涤、干燥后,得到GO/Fe3O4产品;
(4)将GO/Fe3O4产品与CuI加入无水乙醇中,在氮气气氛下磁性搅拌回流,通过磁性回收黑色固体,再洗涤、干燥后,即得到催化剂GO/Fe3O4-CuI。
3.根据权利要求2所述的一种可磁性回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化石墨烯与2-吡咯烷酮的质量体积比为(1~2)g:300mL。
4.根据权利要求2所述的一种可磁性回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的三乙酰丙酮铁溶液为三乙酰丙酮铁溶解在2-吡咯烷酮中的溶液,其浓度为0.06~0.2mol/L;Fe3+与氧化石墨烯的摩尔质量比为20mmol:1g;
三乙酰丙酮铁溶液与氧化石墨烯的的反应温度为185~195℃,反应时间为8~12h。
5.根据权利要求1所述的一种可磁性回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的GO/Fe3O4与CuI的添加量质量比为2:1,反应温度为75~85℃,反应时间为8~10h;
步骤(3)和步骤(4)中所述的洗涤为采用无水乙醇洗涤多次,干燥为在40~50℃下真空干燥。
6.一种如权利要求1所述的可磁性回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂在合成喹唑啉酮类化合物上的应用,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将GO/Fe3O4-CuI、氨基酸、碳酸铯、邻卤苯甲酰胺和乙二醇/二甲亚砜,在110~130℃下,混合搅拌回流5~7h;
(b)将反应后的混合溶液磁性回收得到黑色固体,洗涤干燥后,得到回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂;
(c)将步骤(b)中磁性回收后的剩余混合液用体积比1:1的乙酸乙酯和水的萃取剂进行萃取,分离有机相用柱色谱分离得到喹唑啉酮类化合物。
7.根据权利要求6所述的可磁性回收的GO/Fe3O4-CuI催化剂在合成喹唑啉酮类化合物上的应用,其特征在于,步骤(a)中,所述的邻卤苯甲酰胺的结构式如下:
其中,R1选自H、F或CH3中的一种,R2为H或F;
所述的氨基酸的结构式如下:
其中,R3选自CH2CH2CH3,CH(CH3)2,CH2CH(CH3)2,CH2(Ph)或Ph中的一种。
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