[发明专利]一种苯甲酰基二苯基氧化膦类衍生物的制备方法在审
申请号: | 201510703216.9 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105198927A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 侯计金;何伟;段好东;王忠卫;吴邦元 | 申请(专利权)人: | 青岛富斯林化工科技有限公司;江苏富比亚化学品有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山东省青岛技术开发区前湾港*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲酰基二 苯基 氧化 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种制备苯甲酰基二苯基氧化膦类衍生物的方法,包括以下步骤:
将二苯基氧化膦类衍生物、第一溶剂和催化剂在无氧条件下混合,得到第一反应溶液;
将苯甲酸酐类衍生物在第二溶剂中溶解,得到第二反应溶液;
将所述第一反应溶液和第二反应溶液混合进行亲核反应,得到具有式I结构所示的苯甲酰基二苯基氧化膦类衍生物:
所述二苯基氧化膦类衍生物的结构式如式II所示
所述苯甲酸酐类衍生物的结构式如式III所示
式I和式II中,R1、R2、R3和R4独立地选自氢、碳原子数为1~6的烷基;
式I和式III中,R5、R6、R7、R8和R9独立地选自氢、碳原子数为1~6的烷基、碳原子数为1~8的烷氧基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一反应溶液进行抽滤后得到固体,将得到的固体和第二反应溶液混合进行亲核反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Na2CO3、K2CO3、NaOH和KOH中的一种或几种;
所述催化剂用量为二苯基氧化膦类衍生物质量的1.0~3.0倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为苯类化合物、酯类化合物、氯代烷烃类化合物和醚类化合物中的一种或几种;
第二溶剂为苯类化合物、酯类化合物、氯代烷烃类化合物和醚类化合物中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述亲核反应在0~80℃回流条件下进行;
所述亲核反应的时间为1~20小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二苯基氧化膦类衍生物与苯甲酸酐类衍生物的摩尔比为(0.5~1)∶1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂用量为二苯基氧化膦类衍生物的质量的1~5倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二溶剂用量为苯甲酸酐类衍生物的质量的1~5倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R1、R2、R3、R4、R6和R8为氢;
所述R5、R7和R9为甲基。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无氧条件为氮气气氛或者氩气气氛。
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