[发明专利]一种催化活性高的超低汞催化剂的制备及其回收方法有效
申请号: | 201510704023.5 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105413746B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 李通;常炳恩;李建平;李玉强;李庆;孙玉梅 | 申请(专利权)人: | 宁夏新龙蓝天科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J27/13;B01J27/10;B01J38/72;B01J38/74 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 753409 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低汞催化剂 制备 催化活性 回收 氯化汞 氯乙烯 吸附 催化剂 乙炔 氯化钾 重量百分比 活性炭 催化效率 气相吸附 液相吸附 氨合铂 铂酸铵 氯化钡 吸附液 收率 回收率 配制 堆积 | ||
1.一种催化活性高的超低汞催化剂的制备方法,其特征在于:包括活性炭的选择、吸附液的配制、吸附,所述吸附,包括气相吸附和液相吸附;
所述催化剂,用于氯乙烯合成反应;
所述气相吸附包括第一阶段气相吸附和第二阶段气相吸附;
所述第一阶段气相吸附,控制压力为0.6MPa,温度为540℃,质量空速为7h-1,吸附15min;
所述第二阶段气相吸附,降压后吸附床内压力为0.4MPa,温度为420℃,质量空速为8h-1,吸附10min;
以此为一个循环,该循环完成之后,重复该循环,期间检测活性炭吸附的氯化汞含量,控制氯化汞的含量为0.5%;
所述液相吸附,包括浸泡吸附,所述浸泡吸附,在130℃条件下,活性炭在吸附液中浸泡2小时,使用超声波辅助吸附,超声波功率密度为125W/L,超声频率为80KHz;
所述液相吸附,还包括真空渗透吸附,所述真空渗透吸附,抽真空,达到-0.035MPa压强后,保持30s,再恢复至常压,常压下浸泡5min;
所述超低汞催化剂,以重量百分比计,含氯化汞1.4%、氯化钡2%、氯化钾1.5%、氯亚铂酸铵1.5%、二氯四氨合铂1%、水0.2%;
所述活性炭的选择,为长焰煤活性炭,四氯化碳吸附115%、碘值1250mg/g、水份2.5%、灰份1.8%、机械强度97.9%、堆积密度375g/l、粒度3.0-3.1mm、比表面积1600m2/g,平均孔容0.68~0.72 ml/g,平均孔径为2.4-2.6nm;
所述吸附液的配制,用氯化汞、盐酸和脱盐水配制质量分数为2%、 pH为3的氯化汞盐酸溶液,加入协同促进剂,协同促进剂的质量百分含量为12%;
所述协同促进剂,包括氯化钡、氯化钾、氯亚铂酸铵、二氯四氨合铂,质量比例为2:1.5:1.5:1。
2.根据权利要求1所述的一种催化活性高的超低汞催化剂的回收方法,其特征在于:包括分离活性炭、分离氯化汞;所述分离氯化汞,将去除活性炭后的滤液,通过大孔巯基离子交换剂,进行汞离子的吸附,吸附流速为3BV/h;然后用35%的浓盐酸进行洗脱;
所述洗脱,用35%浓盐酸洗脱14BV,流速3BV/h,再洗脱11BV,流速5BV/h,最后洗脱6BV,流速3BV/h。
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