[发明专利]一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法

权利要求书

1.一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

(1)有机改性蒙脱土的制备：

将无机蒙脱土、含氢聚硅氧烷及乙醇在70～90℃并通N₂搅拌30～40min，保持4～6h，然后抽真空以除去乙醇，得到有机改性蒙脱土；

(2)4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚的羟基保护：

将4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、四氢呋喃和正丁基锂在N₂保护下，于-70～-80℃强烈搅拌1～3h，然后于40～60℃，与三甲基氯硅烷反应2～4h，产物用甲醇洗涤，离心沉淀，真空干燥4～5h，得到4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚；

(3)4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性蒙脱土的制备：

将有机改性蒙脱土、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚和金属催化剂在N₂保护下，于100～120℃强烈搅拌3～5h，抽真空除去未反应物，产物用甲醇洗涤，离心沉淀，沉淀物再用溶剂洗涤后再离心，重复上述步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质为止，将沉淀物于40～60℃真空干燥2～3h，得到4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性有机蒙脱土；

(4)4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性有机蒙脱土的羟基解保护：

将4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性蒙脱土和溴化氢在N₂保护下，于80～100℃强烈搅拌1～2h，产物用甲醇洗涤，离心沉淀，真空干燥3～4h，得到4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚改性蒙脱土；

(5)含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备：

将氯化丁基橡胶基体、氧化锌、促进剂、防老剂、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚改性蒙脱土、硫化剂和硬脂酸投入开炼机中，在温度为30～50℃的条件下进行混炼，制备得到氯化丁基阻尼橡胶。

2.根据权利要求1所述的一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中无机蒙脱土、含氢聚硅氧烷及乙醇的比例为10～20g：0.2～0.4mol：10～20mL。

3.根据权利要求1所述的一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、四氢呋喃、正丁基锂、三甲基氯硅烷的重量比为10～20：80～100：0.2～0.4：10～20。

4.根据权利要求1所述的一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中有机改性蒙脱土、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚和金属催化剂的重量比为50～80：40～60：0.3～0.5。

5.根据权利要求1或4所述的一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的金属催化剂为铁、钴或镍。

6.根据权利要求1所述的一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性蒙脱土及溴化氢的重量比为10～20：20～40。

7.根据权利要求1所述的一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中氯化丁基橡胶基体、氧化锌、促进剂、防老剂、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚改性蒙脱土、硫化剂和硬脂酸的重量比为100：3～5：1～1.5：1～3：10～15：2～3：0.5～1.0。

8.根据权利要求1或7所述的一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的硫化剂为硫磺，所述的促进剂为2-硫醇基苯并噻唑，所述的防老剂为二芳基仲胺类防老剂。