[发明专利]一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性蒙脱土材料的制备方法，尤其是涉及一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法。

背景技术

汽车等交通工具在阻尼减振过程中广泛使用阻尼材料。在阻尼减振过程中，高阻尼材料被附着在相关结构件的表面。通过阻尼材料内部结构将机械能耗散，从而达到减振的目的，可在一定程度上使噪声减小。在汽车等交通工具的运行过程中产生的振动和噪声，既加速了汽车内部相关零部件的疲劳损坏，缩短其使用寿命，同时也在一定程度上污染城市环境以及危害人体健康。因此，研制价廉、高效的阻尼材料，提高其阻尼减振效果，改善汽车等交通工具零部件的工作环境，对于城市安全及经济健康发展至关重要。

阻尼材料是一种能吸收振动机械能并把它转化为热能而损耗的功能材料。可分为高分子阻尼材料、有机-无机杂化阻尼材料、陶瓷阻尼材料、高阻尼合金材料及压电阻尼材料等。其中高分子阻尼材料是研究最多、应用最广泛的一类阻尼材料。橡胶类阻尼材料是高分子阻尼材料的重要种类之一，它是利用橡胶本身所具有的粘弹性结构进行阻尼减振。

蒙脱土等粘土填料对橡胶材料阻尼性能的影响有两个方面：一是非补强填料的加入会导致材料的自由体积变大，产生稀释效应，从而降低材料的阻尼性能；二是添加片状填料的橡胶材料受外力作用发生变形时，片状填料会发生取向，从而使填料与橡胶之间产生摩擦，起到降噪的作用。大量研究表明，纳米粘土的加入提高了复合材料的拉伸强度、断裂伸长率等力学性能，但对复合材料的能量耗散效果不显著，因此需要对其结构进行改性以提高其阻尼减振能力。王锦成等采用树枝形聚合物制备技术制备了一种新型树枝形阻尼剂(王锦成，郝文莉，赵艺，潘鑫辰，郭曦，董星宇，一种树枝形阻尼剂及其制备方法和应用，ZL201110347024.0)，虽然阻尼效果较好，但该技术中使用含氢硅烷和受阻酚上的羟基进行接枝反应，消耗了部分羟基，导致其提升阻尼效果的氢键效应未完全发挥。因此，需要采用一定的技术对受阻酚上的羟基进行保护，提升其氢键作用效果。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高了橡胶材料的阻尼减振效果的含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法，采用以下步骤：

(1)有机改性蒙脱土的制备：

将无机蒙脱土、含氢聚硅氧烷及乙醇在70～90℃并通N₂搅拌30～40min，保持4～6h，然后抽真空以除去乙醇，得到有机改性蒙脱土；

(2)4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚的羟基保护：

将4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、四氢呋喃和正丁基锂在N₂保护下，于-70～-80℃强烈搅拌1～3h，然后于40～60℃，与三甲基氯硅烷反应2～4h，产物用甲醇洗涤，离心沉淀，真空干燥4～5h，得到4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚；

(3)4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性蒙脱土的制备：

将有机改性蒙脱土、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚和金属催化剂在N₂保护下，于100～120℃强烈搅拌3～5h，抽真空除去未反应物，产物用甲醇洗涤，离心沉淀，沉淀物再用溶剂洗涤后再离心，重复上述步骤直到在洗涤液中检测不到未反应的物质为止，将沉淀物于40～60℃真空干燥2～3h，得到4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性有机蒙脱土；

(4)4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性有机蒙脱土的羟基解保护：

将4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯甲醚改性蒙脱土和溴化氢在N₂保护下，于80～100℃强烈搅拌1～2h，产物用甲醇洗涤，离心沉淀，真空干燥3～4h，得到4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚改性蒙脱土；

(5)含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备：

将氯化丁基橡胶基体、氧化锌、促进剂、防老剂、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚改性蒙脱土、硫化剂和硬脂酸投入开炼机中，在温度为30～50℃的条件下进行混炼，制备得到氯化丁基阻尼橡胶。

步骤(1)中无机蒙脱土、含氢聚硅氧烷及乙醇的比例为10～20g：0.2～0.4mol：10～20mL。

步骤(2)中4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、四氢呋喃、正丁基锂、三甲基氯硅烷的重量比为10～20：80～100：0.2～0.4：10～20。