[发明专利]芘类有机材料、制备方法、及其应用在审
申请号: | 201510707544.6 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105254466A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 许卫锋;解令海;黄维;欧昌金 | 申请(专利权)人: | 南京中电熊猫液晶显示科技有限公司 |
主分类号: | C07C13/72 | 分类号: | C07C13/72;C07C1/32;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/50 |
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地址: | 210033 江苏省南京市仙林大道科*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种芘类有机材料,其特征在于该材料是基于芘的哑铃型材料,具有如下结构:
2.根据权利要求1所述的芘类有机材料,其特征在于:当二边芴的9位取代基不连接在一起时,所述的芘类有机材料为材料Ⅱ,具有如下结构:
3.根据权利要求1所述的芘类有机材料,其特征在于:当二边芴的9位取代基连接在一起时,所述的芘类有机材料为材料III,具有如下结构:
4.一种如权利要求1所述的芘类有机材料的制备方法,其特征在于:芘类有机材料通过2-硼酸频哪醇酯叔醇衍生物和二溴取代物合成,具体如下:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步:准备甲苯和四氢呋喃的混合溶剂鼓氮气除掉溶剂中的氧气;
第二步:准备碳酸钾的水溶液(2mol/L)鼓氮气除掉溶剂中的氧气;
第三步:预先准备好一已烘干的双口烧瓶、冷凝管连接好装置,在接口处涂好凡士林,包好锡纸避光,向反应瓶中加入2-硼酸频哪醇酯叔醇衍生物和二溴取代物,抽真空充氮气四次;
第四步:快速加入醋酸钯,抽真空三次,抽取甲苯和四氢呋喃的混合溶剂40ml打入烧瓶(经过鼓泡的),油浴锅加热至90℃,搅拌反应15min左右;
第五步:抽取碳酸钾的水溶液(2mol/L)1.5ml左右加入反应瓶回流反应24h;
第六步:反应液用二氯甲烷=萃取得到粗产物,无水硫酸镁干燥,柱层析提纯得到所述芘类有机材料。
6.根据权利要求1所述的芘类有机材料,其特征在于:芘类有机材料名称为:1.6-二(9,9-二苯基芴基)芘,化学名称为:BDPhFPy,其化学式结构如下:
7.一种根据权利要求6所述芘类有机材料的制备方法,其特征在于:
二苯基芴硼酸频哪醇酯和的制配方法如下:将准确称量的2-溴-9,9-二苯基芴(3.9mmol)、联硼酸频那醇酯(5.9mmol)、醋酸钯(0.15mmol)、醋酸钾(9.4mmol)以及1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(0.3mmol)置于洁净干燥,加好磁子的两口烧瓶(250ml)中,抽真空充氮气反复三次。提前将1,4-二氧六环鼓气除氧1h左右,用注射器吸取大约40ml左右加入反应瓶中;整个反应过程注意避光,通冷凝水,90℃下回流12h;反应结束后向反应液中加入适量水,用二氯甲烷(CH2Cl2)萃取分液,分离得到有机层;用饱和食盐水洗涤有机相,无水硫酸镁干燥,旋蒸除掉溶剂,用300-400目的硅胶和石油醚/二氯甲烷分离,最终得到淡黄色片状固体,该淡黄色片状固体为二苯基芴硼酸频哪醇酯;
1.6-二(9,9-二苯基芴基)芘的制备方法如下:
将准确称量的二苯基芴硼酸频哪醇酯(3.0mmol)、1,6-二溴芘(1.0mmol)、醋酸钯(0.1mmol)、碳酸钾的水溶液(2mol/L)(1.5ml)(鼓氮气除掉溶剂中的氧气)以及1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(0.2mmol)置于洁净干燥,加好磁子的两口烧瓶(250ml)中,抽真空充氮气反复三次;提前将甲苯/四氢呋喃(1:1v/v)鼓气除氧1h左右,用注射器吸取大约40ml左右加入反应瓶中;整个反应过程注意避光,通冷凝水,90℃下回流24h;反应结束后向反应液中加入适量水,用二氯甲烷萃取分液,分离得到有机层;用饱和食盐水洗涤有机相,无水硫酸镁干燥,旋蒸除掉溶剂,用300-400目的硅胶和石油醚/二氯甲烷分离,最终得到亮黄色片状固体,该亮黄色片状固体为所述的1.6-二(9,9-二苯基芴基)芘。
8.根据权利要求1所述的芘类有机材料,其特征在于:芘类有机材料名称为:1.6-双螺二芴芘,化学名称为:DSBFPy,其化学式结构如下:
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