[发明专利]一种新型全熔高效坩埚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型全熔高效坩埚的制备方法，属于多晶硅铸锭领域。

背景技术

目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GTSolar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。在多晶铸锭过程中使用的一个重要辅材，多晶铸锭用石英坩埚，由于普通坩埚底部呈现各向同性的特点，硅液在结晶初期形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀（从几十微米到十几厘米）、位错密度高的问题，大大影响了多晶硅片转换效率的提升，越来越难以满足铸锭厂对于开发更高效率铸锭技术的需求；

针对普通坩埚铸锭用坩埚底部未各向同性、铸锭初期为随机自发形核，硅锭位错密度高，光电转换效率低等问题，有研究机构和坩埚厂家提出了如在坩埚底部制备出具有一定尺寸的凹槽或均匀凸点等方法，来使坩埚底部形成各向异性的结构特征，从而使得在铸锭初期形核时可择优形核，以便达到提升光电转换效率的目的；此方法虽原理上符合形核需求，但由于人工制造的凹槽或凸点尺寸相对较大且为异质成核，形核初期所需驱动力较大，普通铸锭难以达到此形核所需驱动力（或称过冷度），因而此方案仅限于实验室研究，并未能够得到有效量产；但基于这一原理，有坩埚厂家提出了利用一定颗粒度的石英砂铺在坩埚底部来替代凹槽或凸点等，利用石英砂自身间形成的孔隙使得坩埚底部具有各向异性的特点，达到控制形核提升硅锭光电转换效率的目的，此方法由于制作工艺简单，且对控制形核具有明显帮助，硅片光电转换效率可从普通铸锭的16.8%~17.0%大幅提升到17.6%~17.7%之间，受到了市场的关注和推广，但同时也存在的如下问题：

1、目前市场上高效坩埚底部铺设的形核源层一般为具有不规则形状的石英砂，由于石英砂自身结构不规则导致形核源层在坩埚底部铺设均匀度不高，因而虽可控制形核，但难以到达控制均匀形核的目的，不利用光电转换效率的进一步提升；

2、目前由于常规使用的高效坩埚，一般为在坩埚底部铺设的高纯石英砂上直接喷涂一层高纯氮化硅后，正常熔化长晶，但此过程为异质成核，形核所需驱动力相较同质成核明显增大，因而利用普通高效坩埚铸锭时一般会产生15%~20%光电转换效率在16.8%~17.0%的普通效率硅片，大大影响了高效硅片的产出，提升了光伏发电成本。

发明内容

本发明所要解决的是针对市场上广泛使用的高效坩埚由于形核源铺设不均匀导致铸锭形核不均匀、有较高比例的普通效率硅锭产生的问题，提供一种新型全熔高效坩埚，用其所制备硅锭光电转换效率相较普通硅片和普通高效坩埚所制备高效锭光电转换效率均得到明显提升。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种新型全熔高效坩埚，其中，包括坩埚母体，所述坩埚母体底部设有形核源粘结层，所述形核源粘结层为粘结浆料，通过刷涂的方式均匀分布在坩埚母体底部内表面；所述形核源粘结层上设有形核源层，所述形核源层为高纯微球状石英砂；所述坩埚母体内部侧壁以及形核源层上均匀设有脱模层，所述脱模层为高纯微球状石英砂，通过喷涂的方式将所述高纯微球状石英砂分布在坩埚母体内部侧壁以及形核源层上；所述坩埚底部脱模层外部喷涂有高纯硅微粉。

上述一种新型全熔高效坩埚，其制备方法如下：

（1）刷涂形核源粘结层，在普通石英坩埚底部刷涂一层粘结浆料，作为形核源粘结层；

（2）在刷涂好形核源粘结层的坩埚底部，通过洒涂的方式均匀铺设一层高纯微球状石英砂，作为形核源层；

（3）喷涂氮化硅，在铺设好形核源层的坩埚底部和坩埚四壁利用喷涂的方式涂一层高纯氮化硅；

（4）喷涂高纯硅微粉，将高纯硅微粉喷涂在坩埚底部，喷涂时将坩埚放置在加热架上加热，加热架温度设定为120℃，喷涂后继续加热1h，加热完成后，即可。

上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述坩埚母体的外径尺寸为885~890mm，内径为845~850mm，高度为480mm，坩埚自身纯度在4N以上。

上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述粘结浆料为高纯石英砂料浆和高纯硅溶胶中的一种或两种，

上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，优选地，所述粘结浆料为高纯石英砂料浆和高纯硅溶胶的混合料，其比例为1：9~9：1（重量比）。

上述的一种新型全熔高效坩埚，其中，所述高纯硅溶胶固含量为40~41%，粒径为25~29nm；所述高纯石英砂料浆的固含量为80~85%，高纯石英砂的粒度为300~400目。