[发明专利]一种多孔单晶TiO2薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化技术领域，涉及一种多孔单晶TiO₂薄膜的制备方法。

背景技术

光催化反应，是在光的作用下进行的化学反应。而基于光催化反应的光催化技术是一种利用新型的复合纳米高科技功能材料的技术。光催化剂纳米粒子在一定波长的光线照射下受激生成电子-空穴对，空穴分解催化剂表面吸附的水产生氢氧自由基，电子使其周围的氧还原成活性离子氧，从而具备极强的氧化-还原作用，将光催化剂表面的各种污染物摧毁。而在光催化技术领域中，所采用的半导体光催化剂大多是n型半导体材料，尤其以TiO₂材料使用最为广泛。TiO₂是一种宽禁带半导体，具催化活性高、物理和化学性质稳定、成本低廉等特点。

目前，随着光催化技术的快速发展，制备光催化剂薄膜的技术备受关注。这是由于光催化剂薄膜具有以下优点：1)将催化剂制备成薄膜有利于催化剂的重复利用，提高其利用率；2)将催化剂制备成薄膜形式有利于光电催化的结合，提高光催化性能。光催化剂薄膜在光催化领域可用于太阳光或室内光线下除臭、抗菌、脱色和自清洁等。

现今，在光催化技术领域中用于制备TiO₂薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、化学气相沉积法、物理气相沉积法以及磁控溅射镀膜法等。然而，上述方法各有利弊，例如，溶胶-凝胶法虽工艺简单，工艺过程温度温和，易调变膜结构，但干燥易使膜破裂，而且存在耗时长，前驱体相对昂贵等技术问题；而化学气相沉积法具有膜厚度易控、膜致密性好、绕镀性好、镀层成分易控等优点，但还存在沉积温度过高、沉积速率低、设备易腐蚀等技术问题；磁控溅射镀膜法虽膜厚可控，重复性好，膜层纯度高，但所需设备较为复杂，而且需要高压装置等。

授权公告号为CN103320856B的中国发明专利公布了一种无氟单晶TiO₂纳米薄膜的制备方法，该方法采用无定形态的TiO₂纳米管阵列薄膜为前驱物，首先将前驱物置于氟化铵水溶液中浸泡处理以初始化前驱物中所含氟离子浓度；然后将前驱物置于封闭容器中煅烧处理，使得前驱物在氟离子的催化作用和高温作用下坍塌并转变为表面含氟、且(001)暴露的TiO₂纳米颗粒；最后经高温脱氟处理，得到无氟单晶TiO₂纳米薄膜。上述专利公布的技术方案中，单晶TiO₂纳米薄膜的形成主要是通过F离子诱导产生，使用的是无定形的TiO₂作为前驱物，而本发明技术方案所使用的前驱物为钛盐溶液，可塑性好，基底选择更多，表面结构更加复杂，且相比于上述专利，本发明单晶TiO₂纳米薄膜的形成机理也完全不同，本发明制得的单晶TiO₂纳米薄膜表面具有多孔结构，且比表面积更大，有利于改善单晶TiO₂纳米薄膜的性能。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单，反应时间短，产品纯度高，经济性好的多孔单晶TiO₂薄膜的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种多孔单晶TiO₂薄膜的制备方法，该方法主要是通过高温结晶来制备多孔单晶TiO₂薄膜，具体包括以下步骤：

(1)将钛基前驱体、铵盐、表面活性剂加入到去离子水中，常温下，搅拌混合均匀，制得前驱体混合溶液；

(2)采用提拉浸渍法将前驱体混合溶液镀到基底上，后经高温焙烧结晶，冷却，即制得所述的多孔单晶TiO₂薄膜。

步骤(1)所述的钛基前驱体与铵盐、表面活性剂及去离子水的摩尔比为1：0.5-50：0-500：30-5000。

步骤(1)所述的钛基前驱体包括四氟化钛、氟钛酸铵、四氯化钛或钛酸四丁酯中的一种或多种。

优选的，所述的钛基前驱体为四氟化钛或氟钛酸铵。

步骤(1)所述的铵盐包括硝酸铵、氟化铵、氯化铵、硫酸铵或硫酸氢铵中的一种或多种。

优选的，所述的铵盐为硝酸铵或氟化铵中的一种或两种。

步骤(1)所述的表面活性剂选自市售的P123、CTAB、F127或PVA5000中的一种。

步骤(2)所述的提拉浸渍法的处理条件为：控制基底走速为0.001-100cm/s。