[发明专利]一种测定嘧菌酯和/或戊唑醇含量的方法

权利要求书

1.一种测定嘧菌酯和/或戊唑醇含量的方法，包括以下步骤：

(1)、标样溶液的配制：在标准样品中加入内标溶液和三氯甲烷，混匀；其中内标溶液为邻苯二甲酸二苯酯的三氯甲烷溶液；

(2)、试样溶液的配制：在试样中加入冰乙酸并置于超声波浴，然后水浴加热至液体蒸干，加入所述内标溶液和三氯甲烷，振摇后置超声波浴，然后加入水振摇提取，取下层有机相进行离心，取上清液作为试样溶液；

(3)按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定。

2.根据权利要求1所述的方法，其中气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，毛细管色谱柱为10m×0.53mm(id)，DB-1石英毛细管柱。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中气相色谱的操作条件为：

柱温：185℃保持1.8min，以25℃/min升温速度升至238℃，并于238℃保持1.5min；

气化室温度：275℃；

检测器温度：275℃；

气体流速(mL/min)：载气(N₂)55，尾吹气25，氢气45，空气500；

进样量：1μL。

4.根据权利要求3所述的方法，包括以下步骤：

(1)、标样溶液的配制：称取0.015g嘧菌酯标样和/或0.025g戊唑醇标样，置于30mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL三氯甲烷，混匀；

(2)、试样溶液的配制：称取0.1g试样，置于50mL具塞锥形瓶中，加入3mL冰乙酸溶液，置超声波浴1min，置70℃水浴加热，待瓶内液体蒸发至近干后取出恢复至室温；用与步骤(1)中使用的同一支移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL三氯甲烷，振摇后置超声波浴3min，将瓶内溶液转移至梨形分液漏斗，加10mL水后紧塞猛烈振摇，静置2min，取下层有机相溶液10mL进行离心处理，取上清液进样；

(3)待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嘧菌酯和/或戊唑醇与内标物峰面积比值相对变化小于1.2％后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.根据权利要求4所述的方法，其中进行测定后通过以下方式进行计算：

将测得的两针试样溶液和试样前后两针标样溶液中嘧菌酯和/或戊唑醇与内标物峰面积之比，分别进行平均；试样中嘧菌酯和/或戊唑醇的质量分数ω₁(％)按式(1)计算：

ω1=r2×m1×ωr1×m2...(1)]]>

式中：

r₁──标样溶液中，嘧菌酯和/或戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；

r₂──试样溶液中，嘧菌酯和/或戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；

m₁──嘧菌酯和/或戊唑醇标样的质量，单位为克(g)；

m₂──试样的质量，单位为克(g)；

ω──标样中嘧菌酯和/或戊唑醇的质量分数，以％表示。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中测定样品为40％嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述40％嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂由嘧菌酯原药、戊唑醇原药与助剂和填料加工制成。

8.一种40％嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂的质量控制方法，使用权利要求6或7所述的方法测试是否达到以下指标要求，以确定质量是否合格：

项目指标嘧菌酯质量分数/％15±0.9戊唑醇质量分数/％25±1.5

。