[发明专利]一种测定嘧菌酯和/或戊唑醇含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱检测方法，具体涉及一种测定嘧菌酯和/或戊唑醇含量的方法。

背景技术

嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)类杀菌农药，高效、广谱，对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。该产品主要信息如下：

通用名称：嘧菌酯

ISO通用名称：azoxystrobin

化学名称：(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯

结构式：

实验式：C₂₂H₁₇N₃O₃

相对分子质量：403.4

熔点：114～116℃

蒸气压(25℃)：1.1×10^-10Pa

溶解度(g/L,20℃)：水6×10^-3；易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷；溶于甲醇、甲苯、丙酮；微溶于乙烷、正辛醇

稳定性：水溶液中光解半衰期为2周，对水解稳定。

戍唑醇(Tebuconazole)是一种轻乙基三唑衍生物,属于麦角留醇合成抑制剂,能迅速被植物有生长力的部分吸收并主要向顶部转移，不仅具有杀菌活性，还可促进作物生长。用于防治白粉菌属、丙锈菌属、核控菌属和壳针属引起的病害如小麦白粉病、三黑穗病、玉米丝黑穗病、高梁丝黑穗病、大豆锈病、油菜菌核病、梨叶斑病、茶饼病、苹果斑点落叶病、苹果轮纹病、葡萄灰霉病等效果较好。但它也存在使用成本较高，连续单一使用容易导至病原菌产生抗性等问题。戊唑醇信息如下：

通用名称：戊唑醇

ISO通用名称：tebuconazole

化学名称：1-(4-氯苯基)-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-4,4-二甲基戊-3-醇

结构式：

实验式：C₁₆H₂₂ClN₃O

相对分子质量：307.8

生物活性：杀菌

熔点：102.4℃

蒸气压(25℃)：1.33×10^-5Pa

溶解度(g/L，20℃)：二氯甲烷＞200，甲苯50～100，己烷＜0.1，异丙醇、水0.032

稳定性：在pH值4～9，22℃条件下水解DT₅₀大于1年。

嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂是由嘧菌酯和戊唑醇混配而成，该复配杀菌剂对苹果斑点落叶病菌有较好的增效作用，同时对环境影响小。

如何简便、高效检测农药中二者的含量，尤其是两种药物复配时同时检测二者含量，从而判断农药质量和药效，是目前需要解决的问题。

发明内容

本发明公开了一种利用气相色谱法测定嘧菌酯和/或戊唑醇含量的方法，该方法操作简单，能够同时测定嘧菌酯和戊唑醇的含量。

本发明解决技术问题采用的技术方案为：

一种测定嘧菌酯和/或戊唑醇含量的方法，包括以下步骤：

(1)、标样溶液的配制：在标准样品中加入内标溶液和三氯甲烷，混匀；其中内标溶液为邻苯二甲酸二苯酯的三氯甲烷溶液；

(2)、试样溶液的配制：在试样中加入冰乙酸并置于超声波浴，然后水浴加热至液体蒸干，加入内标溶液和三氯甲烷，振摇后置超声波浴，然后加入水振摇提取，取下层有机相进行离心，取上清液作为试样溶液；

(3)按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定。

优选的，其中气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，毛细管色谱柱为10m×0.53mm(id)，DB-1石英毛细管柱。

优选的，其中气相色谱的操作条件为：

柱温：185℃保持1.8min，以25℃/min升温速度升至238℃，并于238℃保持1.5min；

气化室温度：275℃；

检测器温度：275℃；

气体流速(mL/min)：载气(N₂)55，尾吹气25，氢气45，空气500；

进样量：1μL。

优选的，所述方法包括以下步骤：