[发明专利]一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法有效

专利信息
申请号: 201510723934.2 申请日: 2015-10-30
公开(公告)号: CN105651870B 公开(公告)日: 2018-08-07
发明(设计)人: 黎浩劲;欧阳壮;黄晓萍;郑咏梅;叶琳;李丰耀;胡克生;文静;陈俏敏;张栩杰;赵坚恒 申请(专利权)人: 广东省肇庆市质量计量监督检测所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈卫
地址: 526070 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 色谱 检测 液体 饮料 农药 残留 方法
【权利要求书】:

1.一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

S1:将待检测液体饮料混合均匀,称取10ml~20ml待检测液体饮料,用正己烷提取,静置分离,得提取液;

S2:将步骤S1中的提取液经C18-SPE柱过滤,用正己烷洗脱,收集滤液,浓缩至1.5mL,备用;

S3:采用气相色谱-质谱测定步骤S2中的浓缩液,测定条件如下:

气相条件:

色谱柱:HP-5石英毛细管柱,其中,柱长为30m,直径为250μm,膜厚为0.25μm;

色谱柱温度:60℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至160℃,再以5℃/min升温至295℃,并保持10min;

进样口温度:250℃;

质谱条件:

四级杆温度:150℃;

GC-MS接口温度:280℃;

离子源温度:230℃;

电子轰击源电压:70eV;

监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式,全扫描检测离子范围:50~360amu;

所述农药为敌敌畏、乙酰甲胺磷、δ-六六六、乐果、β-六六六、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、八氯二丙醚、杀螟硫磷、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯。

2.根据权利要求1所述气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法,其特征在于,步骤S1中的正己烷溶剂的用量为20ml。

3.根据权利要求1或2所述气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法,其特征在于,选用振荡器将待检测液体饮料与正己烷溶剂混合均匀。

4.根据权利要求3所述气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法,其特征在于,所述振荡器的振荡频率为4000r/min;振荡时间为2min。

5.根据权利要求1所述气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法,其特征在于,气相色谱选用氦气作为载气,载气的纯度≥99.999%,流速1.2ml/min。

6.根据权利要求1所述气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法,其特征在于,进样体积为2.0μL,进样方式为不分流。

7.权利要求1~6任一所述气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法在液体饮料农残检测中的应用。

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