[发明专利]一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法

说明书

本发明涉及一种气相色谱‑质谱检测液体饮料中农药残留的方法，具体包括如下步骤：S1：将待检测液体饮料混合均匀，称取10ml～20ml待检测液体饮料，用正己烷提取，静置分离，得提取液；S2：将步骤S1中的提取液经C18‑SPE柱过滤，用正己烷洗脱，收集滤液，浓缩至1.5mL，备用；S3：采用气相色谱‑质谱测定步骤S2中的浓缩液；本发明提供的方法快速、简便、灵敏度和回收率高、污染小且能显著减少检测人员作业的危险性，并且成本显著降低，可检测液体饮料中的多种农药残留物，特别适用于检测大批量液体饮料。

技术领域

本发明涉及食品化工检测领域，具体涉及一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法。

背景技术

当前的饮料类别品种多，有茶饮料、果汁和蔬菜汁饮料、蛋白类饮料、固体饮料等；其中含植物原材料的饮料也是多种多样，例如椰子汁、芒果汁、橙汁、茶叶等饮料。现在的植物或农作物在种植过程中会喷洒农药以达到杀虫、除草、土壤杀菌等目的，因此植物果实或根茎叶中不可避免的会含有少量残留农药。如果饮料使用了含有农药残留的植物果实或根茎叶等原材料成分，那么饮料成品中就有可能含有残留农药。现有技术中的国标和行标方法，对饮料检测项目通常是水分、蛋白质含量、重金属类（如总砷、汞、铅等）、防腐剂类（如苯甲酸等）、甜味剂类（如安赛蜜等）、色素类（如日落黄等）、卫生指标类（如细菌总数、大肠菌、致病菌等）等项目，但是现有技术中没有对饮料的农药残留检测作出要求。

比较常用的农药通常涉及有机氯类、菊酯类、有机磷类、杀菌剂类等多品种农药，而这些农药中较为常用的又包括敌敌畏、乙酰甲胺磷、δ- 六六六、乐果、β-六六六、α-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、八氯二丙醚、杀螟硫磷、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯；现有技术中通常采用GB/T 5009.19-2008 《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》或GB/T 5009.136-2003 《植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定》等文件中的检测方法来检测上述农药，这些检测方法存在的缺点主要有：（1）检测多种农药残留物时需选用多种方法：即一个方法只适用于检测某一种农药，工作强度大，工作时间长、效率低，不适用于有可能包含多种农药的液体饮料的检测；（2）上述国标中的方法并不是专用于液体饮料中的农药残留的检测方法；（3）使用的仪器较多，通常为气相色谱仪和气相质谱仪两种仪器；而当需要检测多种农药时，需要根据农药的不同种类切换仪器、检测器和色谱柱，操作繁琐，效率低；（4）使用的试剂种类较多，导致试剂成本高、排放的有机溶剂废液多，易造成环境污染，并且选用的气体较多，成本高；（5）人工操作过程繁琐，检验人员接触有毒有害物质机会增大，有损质检人员身体健康；因此，仍需寻求一种成本低，精密度高，更为简便快捷的饮料中农药的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法，本发明提供的方法快速、简便、灵敏度和回收率高、污染小且能显著减少检测人员作业的危险性，并且成本显著降低，可检测液体饮料中的多种农药残留物，特别适用于检测大批量液体饮料。

本发明的另一目的在于提供上述方法在液体饮料农残检测中的应用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法，具体包括如下步骤：

S1：将待检测液体饮料混合均匀，称取10ml～20ml待检测液体饮料，用正己烷提取，静置分离，得提取液；

S2：将步骤S1中的提取液经C18-SPE柱过滤，用正己烷进行洗脱，收集滤液，浓缩至1.5mL，备用；

S3：采用气相色谱-质谱测定步骤S2中的浓缩液，测定条件如下：

气相条件：

色谱柱：HP-5石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250μm，膜厚为0.25μm；