[发明专利]一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法在审

专利信息
申请号: 201510724076.3 申请日: 2015-10-29
公开(公告)号: CN105271404A 公开(公告)日: 2016-01-27
发明(设计)人: 周兴平;祁佳杰 申请(专利权)人: 东华大学;周兴平
主分类号: C01G27/02 分类号: C01G27/02;B82Y30/00
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 通过 控制 种子 制备 不同 纳米 氧化 方法
【权利要求书】:

1.一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,包括:

(1)室温条件下,将氧氯化铪溶液滴加到油酸钠水溶液中,再加入环己烷,搅拌,得到混合溶液;其中氧氯化铪、油酸钠的摩尔比为1:2;

(2)将四方晶型或单斜晶型的二氧化铪HfO2纳米颗粒作为种子,加入环己烷中,超声分散,得到种子悬浊液;

(3)将步骤(1)的混合溶液转移至高压反应釜中,并先后滴加种子悬浊液、氢氧化钠溶液,并保持体系的油水体积比为1:1,然后在120℃恒温24h,分离油相,洗涤离心,干燥,即得纳米二氧化铪。

2.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧氯化铪溶液的浓度为0.2M;油酸钠水溶液的浓度为0.2M。

3.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧氯化铪溶液、环己烷的体积比为1:4。

4.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌时间为2-3h。

5.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:步骤(3)中种子中四方晶型或单斜晶型二氧化铪HfO2纳米颗粒与混合溶液中的Hf4+的摩尔比0.1:1。

6.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3M。

7.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(3)中洗涤离心为:乙醇、去离子水交替洗涤离心。

8.根据权利要求7所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述乙醇、去离子水交替洗涤离心为:先用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离10min离心去除上清液,再用去离子水洗涤、在10000rpm下离心分离15min离心去除上清液,如此循环3次,最后用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离15min离心。

9.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥温度为50~60℃。

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