[发明专利]一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法在审
申请号: | 201510724076.3 | 申请日: | 2015-10-29 |
公开(公告)号: | CN105271404A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 周兴平;祁佳杰 | 申请(专利权)人: | 东华大学;周兴平 |
主分类号: | C01G27/02 | 分类号: | C01G27/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 控制 种子 制备 不同 纳米 氧化 方法 | ||
1.一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,包括:
(1)室温条件下,将氧氯化铪溶液滴加到油酸钠水溶液中,再加入环己烷,搅拌,得到混合溶液;其中氧氯化铪、油酸钠的摩尔比为1:2;
(2)将四方晶型或单斜晶型的二氧化铪HfO2纳米颗粒作为种子,加入环己烷中,超声分散,得到种子悬浊液;
(3)将步骤(1)的混合溶液转移至高压反应釜中,并先后滴加种子悬浊液、氢氧化钠溶液,并保持体系的油水体积比为1:1,然后在120℃恒温24h,分离油相,洗涤离心,干燥,即得纳米二氧化铪。
2.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧氯化铪溶液的浓度为0.2M;油酸钠水溶液的浓度为0.2M。
3.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧氯化铪溶液、环己烷的体积比为1:4。
4.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:步骤(3)中种子中四方晶型或单斜晶型二氧化铪HfO2纳米颗粒与混合溶液中的Hf4+的摩尔比0.1:1。
6.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3M。
7.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(3)中洗涤离心为:乙醇、去离子水交替洗涤离心。
8.根据权利要求7所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述乙醇、去离子水交替洗涤离心为:先用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离10min离心去除上清液,再用去离子水洗涤、在10000rpm下离心分离15min离心去除上清液,如此循环3次,最后用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离15min离心。
9.根据权利要求1所述的一种通过控制种子制备不同晶型纳米二氧化铪的方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥温度为50~60℃。
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