[发明专利]一种镀碳化硅层的短切碳纤维及其制备方法

说明书

技术领域本发明涉及一种碳纤维及其制备方法。

背景技术碳纤维以其高强度和弹性模量，被选择作为复合材料的增强纤维。短切碳纤维具有分散均匀、喂料方式多样、工艺简单等的优点。然而，碳纤维表面的抗氧化性较弱，且其光滑的表面影响了碳纤维作为复合增强质的强化效果。在现有技术中。碳纤维的表面处理通常有如下几种方式：(1)热解涂层：高温下将烷烃、碳化物等热解后沉积到碳纤维表面形成膜状或晶须，增加碳纤维的比表面积，改善其与基体的界面结合相容性，此工艺复杂、原料要求高，且制备的涂层未改善其抗氧化性；(2)溶胶凝胶涂二氧化硅：将碳纤维浸入到氧化硅的溶胶中，待其充分浸润后，取出纤维制成凝胶态，高温热解后得到氧化硅涂层，此工艺简单，但是涂层均匀性差，容易团聚且涂层结合力弱；(3)化学气相沉积碳化硅层：以硅烷为原料，氢气为载气，采用化学气相沉积工艺在碳纤维上制备碳化硅膜层，此涂层分布均匀，但是工艺复杂，涂覆量小，设备复杂，原材料要求高。碳纤维表面制备碳化硅涂层能够很好地解决碳纤维与复合基体界面相容性差和抗氧化性不够的缺点。

发明内容本发明的目的在于提供一种工艺简单、镀层均匀、增重量可控的镀碳化硅层的短切碳纤维及其制备方法。本发明主要是将经过前期去胶的短切碳纤维和高纯纳米硅粉机械混合，装入石墨模具中，在电火花等离子烧结机中真空加热，使硅粉在高温下升华，从而沉积在碳纤维表面生成纳米碳化硅涂层。

本发明的镀碳化硅层的短切碳纤维是一种碳化硅涂层厚度在100～500纳米之间，涂层中的碳化硅是纳米晶，碳化硅晶粒为10～50纳米的短切碳纤维。

上述镀碳化硅层的短切碳纤维的制备方法如下：

1、短切碳纤维和硅粉的前期准备：

(1)短切碳纤维表面胶层去除：将直径为7微米、长度为0.1～1毫米的短切碳纤维装入素瓷坩埚中，在马弗炉中加热到500～520℃，保温2.5小时，随炉冷却至室温取出；

(2)纳米硅粉与短切碳纤维的混合：将纯度≥99.5％、粒径为10～100纳米的混合粒度纳米硅粉加入到步骤(1)去除胶层的短切碳纤维中，其中硅粉和短切碳纤维的质量比为8～20：100，硅粉和碳纤维混合后，在玛瑙研钵中研磨15分钟，使粉体混合均匀。

2、放电等离子烧结制备碳化硅涂层：

将步骤1研磨后的硅粉和短切碳纤维混合粉体装填到石墨模具中，将石墨模具放入放电等离子烧结设备的石墨压头正中处，预先施加1.5kN压力。将放电等离子烧结设备的腔体抽真空到1～5Pa，压力增加到5kN，加电流升温，升温速度为每分钟100℃，从室温升至1150℃，升温速度变为每分钟20℃加热到最高温度1250～1300℃，在最高温度值保温5分钟；然后，以每分钟20℃降温到1200℃，再保温10分钟，最后随炉自然冷却。取出烧结块后，在玛瑙研钵中研磨15分钟，即得到表面镀碳化硅层的短切碳纤维。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、工艺简单、易于操控，原材料廉价易得；

2、制备出的镀碳化硅短切碳纤维涂层均匀致密，厚度可控，涂层与基体结合牢固；

3、提高了短切碳纤维作为增强材料的界面相容性，改善了短切碳纤维在烧结过程中的抗氧化性能，使短切碳纤维在烧结过程中的抗氧化温度从550℃提高到700℃，增加了短切碳纤维作为增强纤维的应用效果，适用于增强树脂、金属、陶瓷和混凝土制备复合材料。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的镀碳化硅短切碳纤维的扫描电镜图；

图2是本发明实施例2制得的镀碳化硅短切碳纤维的扫描电镜图；

图3是本发明实施例2制得短切碳纤维碳化硅涂层的局部放大扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1