[发明专利]一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法

权利要求书

1.一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，包括以下步骤：

(1)、标样溶液的配制：在标准样品中加入内标溶液和乙腈，混匀；其中内标溶液为二十二烷的三氯甲烷溶液；

(2)、试样溶液的配制：在试样中加入所述内标溶液和乙腈，振摇后置超声波浴，静置、离心取上清液作为试样溶液；

(3)按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定。

2.根据权利要求1所述的方法，其中气相色谱仪具氢火焰离子化检测器，毛细管色谱柱为15m×0.53mm(id)，DB-1石英毛细管柱。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中气相色谱的操作条件为：

柱温：185℃保持1.3min，以25℃/min升温速度升至235℃；

气化室温度：275℃；

检测器温度：270℃；

气体流速(mL/min)：载气(N₂)55，尾吹气25，氢气45，空气500；

进样量：1μL。

4.根据权利要求3所述的方法，包括以下步骤：

(1)、标样溶液的配制：称取0.02g噻虫嗪标样和/或0.02g联苯菊酯标样，置于30mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，混匀；

(2)、试样溶液的配制：称取3.5g试样，置于50mL具塞锥形瓶中，用与步骤(1)中使用的同一支移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，振摇后置超声波浴10min，静置2min，经离心处理后取上层清液进样；

(3)待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫嗪和/或联苯菊酯与内标物峰面积比值相对变化小于1.2％后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.根据权利要求4所述的方法，其中进行测定后通过以下方式进行计算：

将测得的两针试样溶液和试样前后两针标样溶液中联苯菊酯和/或噻虫嗪与内标物峰面积之比，分别进行平均；试样中联苯菊酯和/或噻虫嗪的质量分数ω₁(％)按式(1)计算：

ω1=r2×m1×ωr1×m2...(1)]]>

式中：

r₁───标样溶液中，联苯菊酯和/或噻虫嗪与内标物峰面积比的平均值；

r₂───试样溶液中，联苯菊酯和/或噻虫嗪与内标物峰面积比的平均值；

m₁───标样溶液中联苯菊酯和/或噻虫嗪标样的质量，单位为克(g)；

m₂───试样的质量，单位为克(g)；

ω───标样中联苯菊酯和/或噻虫嗪的质量分数，以％表示。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中测定样品为1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂由联苯菊酯原药、噻虫嗪原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成。

8.一种1％联苯菊酯·噻虫嗪颗粒剂的质量控制方法，使用权利要求6或7所述的方法测试是否达到以下指标要求，以确定质量是否合格：

项目指标联苯菊酯质量分数/％0.5±0.13噻虫嗪质量分数/％0.5±0.13

。