[发明专利]一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱检测方法，具体涉及一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法。

背景技术

联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂。具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用。杀虫谱广，对螨也有较好防效。作用迅速，在土壤中不移动，对环境较为安全，残效期长。该产品具体信息如下：

通用名称：联苯菊酯

ISO通用名称：bifenthrin

化学名称：2-甲基联苯基-3-基甲基(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯

结构式：联苯菊酯由一对对映异构体组成，为外消旋的混合物。

实验式：C₂₃H₂₂ClF₃O₂

相对分子质量：422.9(按2007国际相对原子质量计)

生物活性：杀虫

熔点：68℃～70.6℃

蒸气压(25℃)：2.4×10^-5Pa

溶解度(g/L,20℃)：水1×10^-4，丙酮1250，庚烷89，溶于三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚，甲苯，微溶于甲醇；

稳定性：在25℃可稳定1年以上；在pH5～9、21℃条件下可稳定21d；在自然光照射下，DT₅₀＝255d；土壤中稳定DT₅₀＝65d～125d。

噻虫嗪(Thiamethoxam)是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。其具体信息如下：

通用名称：噻虫嗪

ISO通用名称：Thiamethoxam

化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺

结构式：

实验式：C₈H₁₀ClN₅O₃S

相对分子质量：291.71(按2007国际相对原子质量计)

生物活性：杀虫

熔点：139.1℃

蒸气压(25℃)：6.6×10^-9Pa

溶解度(g/L,25℃)：水0.3，辛醇0.62，甲苯0.68，乙酸乙酯7.0，甲醇13，丙酮48，二氯甲烷110，溶于乙腈。

如何简便、高效检测农药中二者的含量，尤其是两种药物复配时同时检测二者含量，从而判断农药质量和药效，是目前需要解决的问题。

发明内容

本发明公开了一种利用气相色谱法测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，该方法操作简单，能够同时测定嘧菌酯和戊唑醇的含量。

本发明解决技术问题采用的技术方案为：

一种测定联苯菊酯和/或噻虫嗪含量的方法，包括以下步骤：

(1)、标样溶液的配制：在标准样品中加入内标溶液和乙腈，混匀；其中内标溶液为二十二烷的三氯甲烷溶液；

(2)、试样溶液的配制：在试样中加入所述内标溶液和乙腈，振摇后置超声波浴，静置、离心取上清液作为试样溶液；

(3)按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序通过气相色谱仪进行测定。

优选的，其中气相色谱仪具氢火焰离子化检测器，毛细管色谱柱为15m×0.53mm(id)，DB-1石英毛细管柱。

优选的，气相色谱的操作条件为：

柱温：185℃保持1.3min，以25℃/min升温速度升至235℃；

气化室温度：275℃；

检测器温度：270℃；

气体流速(mL/min)：载气(N₂)55，尾吹气25，氢气45，空气500；

进样量：1μL。

优选的，该方法包括以下步骤：

(1)、标样溶液的配制：称取0.02g噻虫嗪标样和/或0.02g联苯菊酯标样，置于30mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，加5mL乙腈，混匀；