[发明专利]一种利用多晶硅切割废料制备碳化硅粉的方法在审
申请号: | 201510726067.8 | 申请日: | 2015-10-30 |
公开(公告)号: | CN105293498A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 张国华;吴跃东;周国治 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36;C04B35/565;C04B35/626 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 多晶 切割 废料 制备 碳化硅 方法 | ||
技术领域
本发明属于耐火材料和固体废弃物资源化利用领域,具体涉及一种利用多晶硅切割废料制备碳化硅粉的方法。
背景技术
太阳能产业和半导体产业的高速发展,晶体硅作为重要的光电材料、半导体材料,全球对晶体硅的需求量越来越多,在这些产业中需要将其切割成符合要求的硅片,但是在切割过程中,大约50%左右的晶体硅以硅粉的形式损失掉成为废料浆,这些废浆料大量堆积,容易引起一定的安全和环境问题,对土壤、空气和水资源造成污染。
多晶硅废料的成分为硅、碳化硅和铁氧化物。由于硅和碳化硅的理化性质相近,并且废料的粒径非常细,高度分离硅和碳化硅的难度较高。目前以多晶硅切割废料为原料,对其中的硅和碳化硅进行分离提纯的方法,包括泡沫浮选法、离心分离法、重液分离技术、高温过滤法和化学分离法等,但是这些方法成本过高,工艺复杂,而且有些方法仍处于研究阶段,其分离和提纯过程仍有待进一步的改善。
碳化硅作为一种常用的高温耐火材料,具有很好的热稳定性、耐磨性和抗蠕变性等性能,广泛应用于冶金、化工、生物等领域。SiC的传统制备的工艺中,利用C与SiO2通过还原反应制备,工业上使用的反应温度往往高于2000℃,导致工业上制备SiC的反应能耗大、成本高。
发明内容
本发明提供一种利用多晶硅切割废料制备碳化硅粉的方法,本发明利用多晶硅切割废料为原料,通过一系列处理步骤,制备碳化硅粉,解决了所述多晶硅切割废料对环境的污染问题,同时制备的碳化硅可被应用于冶金、化工、生物等多个领域,为企业创造一定的商业价值。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种利用多晶硅切割废料制备碳化硅粉的方法,所述制备碳化硅粉的方法以多晶硅切割废料为原料,经过湿法浸出除铁后配入碳粉,然后进行低温度的烧结处理,制备得到碳化硅粉,所述碳化硅粉的成分为α-SiC和β-SiC。
进一步地,所述多晶硅切割废料的成分包括Si、α-SiC以及铁的氧化物。
进一步地,所述制备碳化硅粉的方法包括湿法浸出除铁、配加碳粉、添加粘结剂及烧结步骤。
进一步地,所述制备碳化硅粉的方法具体是:以多晶硅切割废料为原料,将所述多晶硅切割废料研磨过筛后加入浸出溶液进行湿法浸出除铁,经过抽滤、清洗及干燥获得除铁后多晶硅废料,在所述除铁后多晶硅废料中配加碳粉并研磨混匀,然后添加粘结剂并压块成型,在高温炉中,氩气气氛中反应烧结,制备获得所述碳化硅粉。
进一步地,所述制备碳化硅粉的方法具体步骤包括:
(1)湿法浸出除铁:首先配置浸出溶液,将所述多晶硅切割废料与所述浸出溶液按照1:4-1:8的料液比混合,然后进行湿法浸出除铁,浸出2-4h后抽滤,将抽滤后获得的滤渣用去离子水清洗,并将清洗后所述滤渣置于干燥箱中干燥,获得除铁后多晶硅废料;
(2)配加碳粉:在步骤(1)获得的所述除铁后多晶硅废料中配入碳粉,研磨均匀后放入干燥箱中烘干,获得所述除铁后多晶硅废料与碳粉的混合物;
(3)添加粘结剂:往步骤(2)获得的所述混合物中加入粘结剂,所述粘结剂包括聚乙烯醇,所述粘结剂中所述聚乙烯醇的质量分数为3%-5%;然后在6MP的压力下压块成型,形成块体;
(4)烧结步骤:将步骤(3)形成的所述块体放入高温炉中进行烧结,保护气氛为氩气,反应温度为1400-1600℃,反应时间为1-5h。
进一步地,所述湿法浸出除铁的步骤去除所述多晶硅切割废料中铁的氧化物组分,所述湿法浸出除铁的步骤中使用的所述浸出溶液为盐酸溶液或者硫酸溶液;所述盐酸溶液的浓度为10-40%,所述硫酸溶液的浓度为10-30%。
进一步地,步骤(2)配加碳粉中,配入的所述碳粉为活性炭或石墨。
本发明的有益技术效果:
(1)本发明以多晶硅切割废料为原料,并配加碳粉制备碳化硅,无需将所述多晶硅切割废料中的硅与碳化硅进行分离,即可充分利用废料中的单质硅,工艺简单,方法成本低,并避免了多晶硅切割废料大量堆积对环境造成污染;
(2)本发明以多晶硅切割废料制备碳化硅粉的过程中,在配入碳粉之前设置了湿法浸出除铁步骤,去除了所述多晶硅切割废料中的铁的氧化物组分,避免了反应产物中Fe-Si系合金的生成,进而提高了最终碳化硅产品的纯度;
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