[发明专利]用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油及其制备方法

权利要求书

1.一种用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于：称取一定量的苯基硅氧烷单体和催化剂加入反应器，在搅拌下升温；称量去离子水，逐滴加至反应体系内，然后搅拌平衡反应；将反应体系升温，打开精馏操作，逐步分离出副产醇类；关闭精馏操作，反应体系降温，在一定时间内逐滴加入封头剂，然后搅拌平衡一段时间；升温后，精馏脱水，然后除酸；粗产物经加热升温后，减压脱除低分子，得苯基含氢硅油；

所述的苯基含氢硅油的化学式如下：(HMe₂SiO_0.5)_a(MePhSiO)_b(Ph₂SiO)_c，其中，0＜a；0≤b；0＜c≤4；0＜b+c≤4。

2.根据权利要求1所述的用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于：苯基硅氧烷为二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于：封头剂为四甲基二氢二硅氧烷、四苯基二氢二硅氧烷或α,ω-二硅氢基硅油中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于：催化剂为乙酸、硫酸、盐酸、酸性白土或强酸型大孔径阳离子交换树脂，催化剂的添加质量为封头剂和苯基硅氧烷总质量的0.2~5%。

5.根据权利要求1所述的用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）称取苯基硅氧烷和催化剂加入反应器，在搅拌下升温至30~70℃；

（2）称去离子水逐滴加至反应体系内，然后控制体系60~70℃，搅拌平衡40~60min；

（3）反应体系升温至80~90℃，打开精馏操作，逐步分离出副产醇类；

（4）醇类低于1wt%时，再关闭精馏操作，温度降至30~60℃，20~60min内逐滴加入封头剂，然后控制体系60~70℃，搅拌平衡1.0~3.0h；

（5）升温至100~120℃，精馏脱水，然后除酸；

（6）升温至80~120℃，1.0~2.0h内减压脱除低分子，得苯基含氢硅油。

6.根据权利要求5所述的用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于：反应器为连接精馏柱的四口烧瓶，该精馏柱填料长度为80~150cm，内径为4~8cm，内部填料为玻璃丝环或不锈钢拉西环和鲍尔环。

7.根据权利要求5所述的用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于：步骤（2）中去离子水的加入量为水解后产生醇的质量的1.5~4.0倍。

8.根据权利要求5所述的用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的除酸为：如果催化剂采用的是液体酸，需要加碱先中和然后再过滤除酸；如果催化剂采用的是固体酸，直接过滤除酸。