[发明专利]用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油及其制备方法

说明书

本发明涉及有机硅材料领域，具体涉及一种用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油及其制备方法。所述的苯基含氢硅油的化学式如下：(HMe₂SiO_0.5)_a(MePhSiO)_b(Ph₂SiO)_c，其中，0＜a；0≤b；0＜c≤4；0＜b+c≤4。该苯基含氢硅油外观无色透明粘稠状液体，折射率为1.50～1.56，含氢量为0.30～0.65％，粘度为9～50mPa·s，指标稳定，且可调可控；可作为交联剂用于制备合成高折LED液体封装胶。本发明还提供其制备方法，苯基硅氧烷在催化剂作用下发生水解反应，得到中间体；再加入封头剂反应，得苯基含氢硅油，水解缩聚反应进行彻底，操作方便，成本低，利于规模化生产。

技术领域

本发明涉及有机硅材料领域，具体涉及一种用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油及其制备方法。

背景技术

有机硅材料是一类以Si-O键为主体，在Si原子上引入有机基团作为侧链的高分子化合物。由于既具有有机结构，又具有无机结构，因此有机硅材料具备许多优异性能和特殊功能，在国防尖端技术和国民经济各部门获得广泛应用。

在众多的有机硅材料中，苯基硅油是其中一种非常重要的产品。它具有优良的抗臭氧、耐电晕、良好的电气绝缘性能、憎水防潮性能和优异的化学稳定性。另外，由于分子链上引入了苯基，使其显现出优异的互溶性、抗辐射性能、润滑性能和耐高温性能，工作温度可以在-50℃～250℃的范围内。因此，苯基硅油被广泛地应用于日化品、电子、机械等领域。另外伴随着LED技术的迅猛发展和广泛应用，苯基含氢硅油以其与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，被作为交联剂用于制备合成高折LED液体封装胶。所以有机硅LED封装材料中非常重要的环节是合成澄清透明、具有高透光率和高热稳定性的氢基聚硅氧烷——苯基含氢硅油，作为液体交联剂。

通常，苯基含氢硅油都是通过含氢氯硅烷和非含氢氯硅烷经水解缩聚反应制备的(如CN103588973A)，但反应可控性差，工艺较难控制；氯硅烷的水解，三废多，污染严重，对环境影响较大，而且存在一定危险性；反应产物组成差别大，导致产物稳定性差；反应重复性差，同样原料配比和同样的反应条件，所得产物仍可能不同。目前又有一些新的制备工艺出现，在原料方面进行了创新。CN102408565B、CN101215381B、CN101974157B等均提出在制备过程中以苯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、甲基氢环硅氧烷等作为反应单体进行合成，虽然避免了氯硅烷水解带来的弊端，但是该原料成本较高，不易获得，制约产品成本，也影响规模化生产；而且产品内环体残留量高，对外观造成不良影响，制约产品品质，增加后处理负担；同时，它们制备工艺中的脱低工序温度较高，普遍超过200℃，甚至达到250℃，耗能严重，且操作不便。

因此，需要研究开发新的制备工艺，克服现有制备工艺中的不足，合成性能优良、重复性好和稳定性高的高品质苯基含氢硅油。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油，作为交联剂用于制备合成高折LED液体封装胶，本发明还提供其制备方法。

本发明所述的用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油，其特征在于：所述的苯基含氢硅油的化学式如下：(HMe₂SiO_0.5)_a(MePhSiO)_b(Ph₂SiO)_c，其中，0＜a；0≤b；0＜c≤4；0＜b+c≤4。

其中：

a、b、c既可以为整数也可以为小数。Me为甲基，Ph为苯基。

本发明所述的苯基含氢硅油的折射率为1.50～1.56，含氢量为0.30～0.65％，粘度为9～50mPa·s。