[发明专利]一种覆盆子酮合成工艺

权利要求书

1.一种覆盆子酮合成的优化工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)以大茴香醛、丙酮和氢氧化钠为原料进行缩合反应，反应结束后分离下层碱液，上层油经中和、水洗、蒸馏回收溶剂得到的大茴香基丁烯酮；

2)将步骤1)得到的大茴香基丁烯酮加入无水酒精溶解，加入催化剂通氢气搅拌反应，反应结束后蒸馏回收无水酒精，得到氢化产物大茴香基丙酮；

3)将步骤2)得到的氢化产物大茴香基丙酮在极高真空条件下吊白蒸馏得到的大茴香基丙酮吊白油，加入醋酸溶解，升温至回流反应加入氢溴酸，恒温回流反应，反应结束后高真空回收酸水，并极高真空条件下蒸馏收取粗覆盆子酮。

2.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮合成工艺，其特征在于：步骤1)中，缩合反应各组分重量比为：大茴香醛：丙酮：氢氧化钠：水＝139：125：15：135，温度34-36℃，时间4h。

3.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮合成工艺，其特征在于：步骤1)中，所述的中和、水洗、蒸馏回收溶剂，是指加入5％(w/w)醋酸和甲苯进行稀释中和，5％(w/w)醋酸溶液和甲苯比例为8g：100ml，蒸馏回收溶剂，条件为-0.3-0.98MPa，温度≤40℃。

4.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮合成工艺，其特征在于：步骤2)中，加入380重量份无水酒精溶解，加入1.2重量份催化剂雷尼镍通氢气搅拌反应2h，蒸馏回收酒精，条件为-0.098MPa，≤70℃。

5.根据权利要求1所述的一种覆盆子酮合成工艺，其特征在于：步骤3)中，吊白蒸馏条件为-0.01MPa，≤150℃，氢化产物大茴香基丙酮直接加入醋酸256重量份溶解，升温至回流反应加入氢溴酸188重量份，115℃恒温回流反应3h，反应结束后高真空回收酸水，高真空条件为-0.095MPa，极高真空条件下蒸馏收取粗覆盆子酮，极高真空条件为-0.01MPa。