[发明专利]稀土金属靶材及其制备方法

说明书

本发明提供了一种稀土金属靶材及其制备方法。该制备方法包括：步骤S1，采用水冷坩埚悬浮熔炼方法将稀土金属熔炼成稀土金属熔液；步骤S2，对稀土金属熔液进行下拉铸锭，得到稀土金属铸锭；以及步骤S3，对稀土金属铸锭进行锻造轧制以及机械加工，获得稀土金属靶材。通过采用水冷坩埚悬浮熔炼方法进行熔炼及下拉方式铸锭，不仅能够防止熔液被坩埚污染，而且利用下拉过程中对凝固收缩进行补偿，消除气孔和疏松等优势，获得相对平整的凝固界面，避免枝晶迅速生长导致晶粒粗大，进而使内部致密无缺陷，不仅利于后续锻造轧制，而且能够获得大尺寸的稀土金属靶材。

技术领域

本发明涉及靶材制备领域，具体而言，涉及一种稀土金属靶材及其制备方法。

背景技术

集成电路产业技术遵循摩尔定律不断发展演进，其中，芯片不断缩小其特征尺寸，从微米推向深亚微米，进而迈入纳米时代，并向微细加工的物理极限进军。作为新一代28nm节点及以下MOSFET(Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，金属氧化物半导体场效应晶体管)中的栅绝缘膜要求薄膜化，但是迄今作为栅绝缘膜使用的SiO₂，由于隧道效应引起漏电流增大，难以正常操作。因此，作为其替代物，业界提出了具有高介电常数、高热稳定性以及对硅中的空穴和电子具有高能势垒的HfO₂、ZrO₂、Al₂O₃的非稀土的金属氧化物以及La₂O₃、Er₂O₃、Gd₂O₃、Yb₂O₃和Er₂O₃等稀土氧化物。这些材料中的稀土氧化物的评价较高，有望将其取代SiO₂作为新一代MOSFET中高介电常数的栅介质材料、金属栅材料等电子材料。

作为溅射稀土氧化物薄膜材料用稀土金属靶材，无论在化学纯度还是尺寸等方面均具有较高要求：靶材纯度大于99.99wt％、O含量小于100ppm；靶材直径大于200mm、晶粒尺寸小于200μm，且微观组织无明显缺陷等。尤其针对半导体、显示器件等领域用稀土金属靶材，其对纯度、致密度、晶粒尺寸、几何形状与尺寸等要求更为严格。尤其是在纯度方面，仅使目标稀土元素的含量大于99.99wt％还不能满足要求，而且，现有技术中在计算目标稀土金属在稀土金属靶材中的含量时，通常是目标稀土元素的重量与稀土金属靶材料减去非目标稀土元素重量之后的重量差的比值，这样分母变小，得到的纯度自然较高。而实际上，其他非目标稀土元素的存在会使得目标稀土金属元素在稀土金属板材中的含量有可能达不到大于99.99wt％的要求。将该类稀土金属板材用于溅射成膜时容易导致成膜不均匀以及成膜效率低等缺陷。因而，还需要进一步提高目标稀土元素在稀土金属靶材中的含量，尤其是提高目标稀土元素相对于非目标稀土元素的含量比例。

但由于99.99wt％纯度稀土金属产品制备技术在我国实现突破时间尚短，现行稀土金属靶材制备工艺均以2N级(2N、3N、4N或5N表示当量试剂的纯度，4N即指含量为99.99％，N实质代表9的个数)工业纯的金属为原料，采用简单的熔炼浇铸，再切割成符合要求的型材，获得的产品主要应用于冶金等传统领域。此方法具有工艺简单、成本低的特点，但产品存在气孔、晶粒尺寸较大、易开裂等缺点，难于满足大尺寸、高致密靶材的制备要求，而且靶材制备过程中难于控制杂质的引入。另外，相对而言，4N级金属在强度、硬度、塑性、再结晶温度等物理特征与2N工业纯金属相比存在明显差异，现有稀土靶材制备工艺已不适用于电子信息用靶材的制备。

因而，尽管现有技术中也已有少量4N级以上的稀土金属靶材的报道，然而这些稀土金属靶材用于溅射时容易导致成膜不均匀以及成膜效率低等缺陷。因此，仍需要对现有技术进行改进，以提供一种面向电子信息材料用的高纯度稀土金属靶材及其制备方法。

发明内容