[发明专利]硅油共混改性核壳乳液和可再分散乳胶粉的制备方法及获得的产品有效
申请号: | 201510732552.6 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN105254794B | 公开(公告)日: | 2016-10-12 |
发明(设计)人: | 王玺;李英丁;洪永顺 | 申请(专利权)人: | 广东龙湖科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F218/08 | 分类号: | C08F218/08;C08F220/14;C08J3/03;C08L31/04;C08L83/04;C08L3/12 |
代理公司: | 汕头市高科专利事务所 44103 | 代理人: | 唐瑞玉 |
地址: | 515041 广东省汕头*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅油 改性 乳液 再分 乳胶 制备 方法 获得 产品 | ||
1.一种硅油共混改性核壳乳液的制备方法,依次包括如下步骤:
(1)核壳乳液的制备:称取一定量的乙烯-醋酸乙烯共聚乳液作为基础核乳液,将核乳液全部置入反应装置中,加入壳单体量2%-8%的乳化剂,搅拌均匀并升温至35-45℃,称取核乳液量50%-70%的壳单体,同时称取壳单体量2%-6%的引发剂,分别缓慢滴加入反应装置中,并使两者以相同时间滴加完成,在滴加的同时保持反应温度在35-45℃并开始剪切乳化1-1.5小时,得到稳定均匀的核壳乳液;
上述壳单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种;乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列或烷基苯磺酸盐中的一种或多种;引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾;
(2)硅油共混乳化核壳乳液:称取核壳乳液量8-10%的硅油,缓慢滴加入步骤(1)得到的核壳乳液中,保持反应温度在35-45℃,称取硅油量60-65%的乳化剂,一次性加入到核壳乳液中,搅拌均匀,用pH调节剂调节体系的pH值为6-6.5后开始剪切乳化,乳化时间为1-1.5h,取少量乳液滴加入水中,观察无浮油、分层现象出现,即得到硅油共混乳化后的核壳乳液;
上述硅油为含氢硅油、羟基硅油、氨基硅油、甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油或甲基乙烯基硅油中的一种或多种;pH调节剂为磷酸、乙酸或柠檬酸;乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列、烷基苯磺酸盐、异构醇醚E-1300系列或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列中的一种或多种;
(3)将步骤(2)所得的硅油共混乳化核壳乳液静置熟化、冷却至室温后,加入硅油共混乳化后的核壳乳液量1%-6%的偶联剂,慢速搅拌至均匀后,静置熟化即得到硅油共混改性核壳乳液;偶联剂为硅烷偶联剂KH系列或钛酸酯偶联剂NDZ系列中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的硅油共混改性核壳乳液的制备方法:其特征在于:所述步骤(2)在乳化反应进行1h后,不断取少量乳液滴加入水中,观察是否有浮油、分层出现,若没有浮油、分层出现,取5ml共混乳液在高速离心机中以3000r/min高速离心分离20min,若未出现分层、破乳等现象时即判断完成共混乳化。
3.根据权利要求1或2所述的硅油共混改性核壳乳液的制备方法:其特征在于:所述制备方法中,步骤(1)壳单体和引发剂在25-35min内滴完。
4.根据权利要求3所述的硅油共混改性核壳乳液的制备方法:其特征在于:所述制备方法中,步骤(1)剪切乳化的乳化机转速为800r/min,步骤(2)剪切乳化的乳化机转速为1000r/min。
5.一种权利要求1-4任一所述制备方法获得的硅油共混改性核壳乳液。
6.一种可再分散乳胶粉的制备方法,依次包括如下步骤:
(1)喷雾干燥乳液准备:称取权利要求1-4任一制备方法获得的硅油共混改性核壳乳液作为预乳液,将预乳液量5%-10%的保护胶体加水溶解成固含量为20%的溶液后加入到预乳液中,同时加入适量消泡剂,搅拌10-15min,再加入预乳液量5%-20%的抗结块剂,搅拌10-20min,得到喷雾干燥前的最终乳液;
(2)可再分散乳胶粉的制备:设定喷雾干燥塔进风温度为160±5℃,进料流量为10-12ml/min,出口温度为70±5℃,雾化器转速250rpm;将最终乳液泵送输入至离心雾化器进行喷雾干燥,经旋风分离器收集制备的可再分散乳胶粉,得到最终产品。
7.根据权利要求6所述的可再分散乳胶粉的制备方法,其特征在于:所述制备方法中,步骤(1)的保护胶体为聚乙烯醇;抗结块剂为重质碳酸钙、二氧化硅中的一种或两种。
8.一种权利要求6或7所述制备方法获得的可再分散乳胶粉。
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