[发明专利]硅油共混改性核壳乳液和可再分散乳胶粉的制备方法及获得的产品

说明书

技术领域

本发明涉及一种水性聚合物乳液的制备方法，尤其涉及一种硅油共混改性核壳乳液的制备方法及由该方法获得的产品。本发明还涉及一种采用上述硅油改性共混核壳乳液制备可再分散乳胶粉的制备方法及由该方法获得的产品。

背景技术

可再分散乳胶粉是由水性聚合物乳液通过喷雾干燥技术得到的聚合物粉末，与水接触溶解后可快速分散还原成乳液状态，并具有与原乳液相当的性能。由于再分散乳胶粉在水分蒸发成膜后胶粉膜具有良好的柔韧性与高粘结力，作为建筑干粉砂浆行业重要的添加剂，可以有效提高砂浆的粘结强度、内聚力、耐磨性、抗折强度、抗冲击性、柔韧性，也能有效改善砂浆的抗开裂性，还能一定程度降低砂浆的吸水率，因此可再分散乳胶粉广泛应用于瓷砖粘结剂、内外墙腻子、抗裂砂浆、抹面砂浆、无机保温砂浆、自流平砂浆等干粉砂浆产品领域。

现阶段比较常用的可再分散乳胶粉主要是采用乙烯-醋酸乙烯共聚乳液经过喷雾干燥工艺得到，乙烯-醋酸乙烯共聚乳液从自身性能来讲，其耐水性较低、成膜后的吸水率相对较高，另外，由于生产过程中加入的保护胶体为聚乙烯醇等亲水性物质，因此生产出的可再分散乳胶粉成膜后的耐水性降低，成膜自身的吸水量相对较大，用该乳胶粉配制的砂浆耐水性偏低，砂浆基本无憎水性。

发明内容

为克服以上存在的问题，本发明的目的是提供一种硅油共混改性核壳乳液的制备方法。

本发明的另一目的是提供一种由上述方法获得的硅油共混改性核壳乳液。

本发明的第三个目的是提供一种采用硅油共混改性核壳乳液制备可再分散乳胶粉的制备方法。

本发明的第四个目的还在于提供一种由上述方法获得的可再分散乳胶粉。

为实现以上第一个目的，本发明的一种硅油共混改性核壳乳液的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）核壳乳液的制备：称取一定量的乙烯-醋酸乙烯共聚乳液作为基础核乳液,将核乳液全部置入反应装置中,加入壳单体量2%-8%的乳化剂,搅拌均匀并升温至35-45℃，称取核乳液量50%-70%的壳单体，同时称取壳单体量2%-6%的引发剂，分别缓慢滴加入反应装置中，并使两者以相同时间滴加完成，在滴加的同时保持反应温度在35-45℃并开始剪切乳化1-1.5小时，得到稳定均匀的核壳乳液；

上述壳单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列或烷基苯磺酸盐中的一种或多种；引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；

（2）硅油共混乳化核壳乳液：称取核壳乳液量8-10%的硅油，缓慢滴加入步骤（1）得到的核壳乳液中，保持反应温度在35-45℃，称取硅油量60-65%的乳化剂，一次性加入到核壳乳液中，搅拌均匀，用pH调节剂调节体系的pH值为6-6.5后开始剪切乳化，乳化时间为1-1.5h，取少量乳液滴加入水中，观察无浮油、分层现象出现，即得到硅油共混乳化后的核壳乳液；

上述硅油为含氢硅油、羟基硅油、氨基硅油、甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油或甲基乙烯基硅油中的一种或多种；pH调节剂为磷酸、乙酸或柠檬酸；乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、辛基酚聚氧乙烯醚OP系列、烷基苯磺酸盐、异构醇醚E-1300系列或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列中的一种或多种；

（3）将步骤（2）得到的硅油共混乳化核壳乳液静置熟化、冷却至室温后，加入硅油共混乳化后的核壳乳液量1-6%的偶联剂，慢速搅拌至均匀后，静置熟化即得到硅油共混改性核壳乳液；偶联剂为硅烷偶联剂KH系列或钛酸酯偶联剂NDZ系列中的一种或两种。

为了更加准确判断硅油对核壳乳液的共混乳化是否充分，上述步骤（2）在乳化反应进行1h后，不断取少量乳液滴加入水中，观察是否有浮油、分层出现，若没有浮油、分层出现，取5ml共混乳液在高速离心机中以3000r/min高速离心分离20min,若未出现分层、破乳等现象即判断完成共混乳化。

上述乳液的制备方法中，步骤（1）的壳单体和引发剂优选在25-35min内滴完。

上述乳液的制备方法中，步骤（1）剪切乳化的乳化机转速优选800r/min，步骤（2）剪切乳化的乳化机转速优选1000r/min。

本发明还提供了一种由上述方法获得的硅油共混改性核壳乳液。

为实现以上第三个目的，本发明的采用硅油共混改性核壳乳液制备可再分散乳胶粉的制备方法，依次包括如下步骤：