[发明专利]一种邻氰基二苯甲酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种制备邻氰基二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于，包括：在有机溶剂中，钯膦配合物和降冰片烯在碱的作用下催化卤代苯与取代苯甲酰氯、氰化试剂和水的反应，合成具有下列化学式(I)的邻氰基二苯甲酮衍生物：

所述的卤代苯具有化学式(II)的结构：

所述的取代苯甲酰氯具有化学式(III)的结构：

化学式(I)～(III)中，X为碘；R₁、R₂各自独立为H，或者R₁、R₂各自独立为碳原子数为1～3的饱和烷基、碳原子数为1～3的烷氧基、卤素、硝基、氰基或酯基，且R₂不在6位上，或者R₁R₂相互连接为碳原子数2～6的饱和或不饱和亚烃基；取代苯甲酰氯中的R₃为碳原子数为1～3的饱和烷基、碳原子数为1～3的烷氧基、卤素、氰基或酯基；

所述的卤代苯与取代苯甲酰氯、氰化亚铜和水的摩尔比为1:3:1.0～1.5:1～3。

2.根据权利要求1所述的邻氰基二苯甲酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述的取代苯甲酰氯中的R₃为碳原子数为1～3的饱和烷基、碳原子数为1～3的烷氧基、卤素、氰基或酯基。

3.根据权利要求1所述的邻氰基二苯甲酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述的氰化试剂为氰化亚铜。

4.根据权利要求1所述的邻氰基二苯甲酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述的钯催化剂与所述的卤代苯的摩尔比为0.05～0.15:1；所述的降冰片烯与所述的卤代苯的摩尔比为1～3:1。

5.根据权利要求1～4任一项权利要求所述的邻氰基二苯甲酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为80～120℃；反应的时间为9～15小时。

6.根据权利要求1～4任一项权利要求所述的邻氰基二苯甲酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述的钯膦配合物中钯催化剂为氯化钯、醋酸钯、烯丙基氯化钯二聚体、二(三苯基膦)二氯化钯或四(三苯基膦)合钯；所述的膦配体为三苯基膦、三(2-呋喃基)膦或三(4-甲氧基苯基)膦。

7.根据权利要求1～4任一项权利要求所述的邻氰基二苯甲酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述的碱为碳酸钾、叔丁醇钾或碳酸铯。

8.根据权利要求1～4任一项权利要求所述的邻氰基二苯甲酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为1,4-二氧六环、乙腈、甲苯、氯苯、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。