[发明专利]一种定量检测植物油掺伪的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品安全检测技术领域，特别是涉及一种定量检测植物油掺伪的方法。

背景技术

橄榄油是一种通过冷榨新鲜油橄榄果实直接制成的食用油。由于其未经加热和化学处理，保留了天然营养成分，富含单不饱和脂肪酸、多种维生素及抗氧化物等，因而被认为是食用油脂中最适合人体营养的油。其中特级初榨橄榄油是最高级别的橄榄油，其酸度一般不超过0.8％。其高经济价值令其成为了掺伪重灾区：以低级别橄榄油如精炼橄榄油与橄榄果渣油或其它低价格的食用植物油如大豆油、玉米油、葵花籽油等掺入特级初榨橄榄油是橄榄油行业中的一个比较严重的掺伪问题。因此，开发简单、快速、无损的定量检测以其它食用植物油掺伪特级初榨橄榄油的方法具有重要意义。

橄榄油掺伪检测技术多采用紫外—可见、荧光、红外、核磁等各种光谱技术，或气相色谱与液相色谱等色谱技术，一般以氨基酸、脂肪酸、甾醇等物质为特征成份。其中，同步荧光光谱法由于具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分混合物的同时测定。传统的同步荧光光谱法在检测前同样需要将食用油样品溶解于正己烷等有机溶剂中进行稀释，在扫描过程中使激发波长和发射波长间保持固定的波长间隔，由测得的荧光强度信号与对应的激发波长(或发射波长)构成光谱图。在传统的同步荧光光谱法中，由于激发光与发射光成90°，强吸收样品会产生内滤效应，使这些样品的荧光发生自猝灭。因而对于食品样品，传统方法一般无法实现原位的无损检测，而是需要选择一定溶剂将样品溶解并稀释。这样便破坏了食品样品的基质，改变了食品中荧光物质所处的微环境，无法完整反映出食品中荧光物质的原始信息。由于样品的前处理过程需要进行稀释，不利于环境保护，增加了分析时间与成本、对分析结果的准确性与可靠性也有一定影响。另外，现有的荧光光谱法大多是三维荧光光谱法，对一个样品需要十至几十分钟的分析时间，检测时间长。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种定量检测食用油掺伪的方法，特别是能够实现以食用植物油掺伪橄榄油简单、快速、无损的定量检测。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种定量检测植物油掺伪的方法，包括下述步骤：

(1)将装有掺伪油标准样品及装有未知待测油样品的石英比色皿分别斜置于荧光光谱仪的样品架之内，比色皿倾斜放置，以消除反射激发光的影响；

(2)以激发与发射光谱的波长差为Δλ，在同步模式下进行扫描，检测位于比色皿前表面接受激发光照射的样品所发射出的荧光；

(3)将得到的光谱数据转置后导入Unscrambler软件，采用光谱数据预处理方法对原始数据进行处理；

(4)利用Unscrambler软件对掺伪油标准样品的数据进行PLS分析，选择一定激发波长范围内的数据与PLS成份数，采用留一法交叉验证和外部验证，得到回归方程、回归系数与均方根误差，保存为定量模型；

(5)利用上述定量模型，对待测油样品进行分析，得到掺伪植物油的掺入量，掺入量为零或低于检测限的样品判定为无掺伪的样品。

步骤(1)中掺伪油标准样品为掺有不同比例植物油的橄榄油。

步骤(1)中比色皿倾斜角度约为22.5°。

步骤(2)中激发与发射光谱的扫描范围为250-700nm，检测玉米油所用的激发与发射光谱的波长差Δλ为50-70nm，检测大豆油所用的激发与发射光谱的波长差Δλ为20-40nm，检测葵花籽油所用的激发与发射光谱的波长差Δλ为20-40nm。

步骤(3)中对于玉米油和大豆油的数据处理方法为多元散射校正法(MSC)，葵花籽油的数据处理方法为标准正态变量变换法(SNV)。

步骤(4)中对于玉米油所选取的激发波长范围分别为350-400以及580-680nm，大豆油所选取的激发波长范围为310-450以及620-700nm，葵花籽油所选取的激发波长330-470以及580-660nm，对于玉米油、大豆油及葵花籽油PLS所用成份数分别为7、5及5。

大豆油的回归方程为Y＝0.9986X+0.0303。

玉米油的回归方程为Y＝0.9999X+0.0023。

葵花籽油的回归方程为Y＝0.9995X+0.0110。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：