[发明专利]一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法有效
申请号: | 201510734410.3 | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN105218339A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 马啸;赵文乐;马书召;张相如;周剑平;鲁光银;陈为超;马龙 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/203 | 分类号: | C07C49/203;C07C45/73 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊烯 制备 甲基 庚烯 方法 | ||
1.一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:包括缩合步骤和选择性还原步骤;所述缩合步骤包括加入丙酮和催化剂、滴加异戊烯醛;所述选择性还原步骤包括加料、氢化反应。
2.根据权利要求1所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:所述加料,将1份甲基庚二烯酮,0~10份溶剂,0.001~0.05份催化剂,加入到反应釜中;所述催化剂,包括过渡金属Pd/Rh催化剂前驱体化合物及双膦配体化合物。
3.根据权利要求2所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:所述过渡金属Pd/Rh催化剂前驱体化合物与双膦配体化合物的摩尔比为1:1~1:10。
4.根据权利要求2所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:所述过渡金属Pd/Rh催化剂前驱体化合物为双(三苯基膦)二氯化钯、(1,5-环辛二烯)二氯化钯、乙酰丙酮钯;乙酰丙酮铑、三(三苯基膦)氯化铑中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:所述双膦配体为1,1-双(二苯基膦)二茂铁、1,2-双(二苯基膦)乙烷、2,2-双(二苯基膦)-1,1-联萘中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:所述氢化反应,在氢气压力0.5~5.0MPa,反应温度30~150℃,搅拌转速200~1000rpm的条件下,加压反应3~30h,直到甲基庚二烯酮转化率≧99.0%,降温。
7.根据权利要求1所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:所述加入丙酮和催化剂,加入1份丙酮,加入0.01~0.5份固体碱催化剂;所述固体碱催化剂,为NaOH的质量百分含量为10~30%的NaOH/Al2O3固体碱催化剂。
8.根据权利要求1所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:所述滴加异戊烯醛,在40~60℃下滴加异戊烯醛,异戊烯醛与丙酮摩尔比为0.2:1~1:1,在50-60℃下保温1~3小时,直到异戊烯醛的转化率为>99.0%时,停止搅拌。
9.根据权利要求2所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:所述溶剂为链烷醇、链烷二醇中的一种或两种;所述链烷醇、链烷二醇为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇二甘醇。
10.根据权利要求1所述的一种由异戊烯醛制备甲基庚烯酮的方法,其特征在于:本发明制备的甲基庚烯酮,对异戊烯醛摩尔收率为80.5-82.3%,甲基庚烯酮产品含量达98.0-98.7%;选择性还原步骤,选择性达90.8-94%。
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