[发明专利]一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法有效
申请号: | 201510736583.9 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN105399795B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 刘秀波;王雪;马伟;李晓亮;鲁光宝;韩莹 | 申请(专利权)人: | 黑龙江中医药大学;刘秀波 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
代理公司: | 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙)37245 | 代理人: | 曹玉琳 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄芪 提取 方法 | ||
1.一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取:取干燥黄芪粉碎,粉碎成黄芪粉末后放入三角瓶内,加入温度为30℃~50℃、质量浓度为60%~80%乙醇,预浸泡30分钟,然后加入用量为被提物料质量6~12倍、温度为50℃~80℃、质量浓度为5%~20%的乙醇水溶液,并把三角瓶内的压力减到0.02MPa~0.03MPa,实现内部沸腾强化提取,提取1~4分钟,提取2~4次,合并提取液,并将合并后的提取液进行离心或过滤得到黄芪甲苷提取液;
(2)浓缩:向黄芪甲苷提取液中加入吸附澄清剂,在60℃下静置3小时,离心或过滤,然后将所得溶液浓缩至原液体积的1/5~1/15,所述吸附澄清剂为ZTC-2型吸附澄清剂;
(3)碱处理:向浓缩液内加碱,调溶液pH值至8~14或大于14,常温放置12~48小时或进行加热处理;
(4)除杂:将所得碱处理后的溶液,用酸调节pH值至5~9,依次使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取,然后对萃取液减压回收正丁醇;
(5)纯化:取除杂后的溶液采用分配柱色谱法进行纯化,以硅胶作为支持剂,以乙酸乙酯、乙醇、水的混合溶液为洗脱剂;
(6)精制:将纯化后的溶液,用水或碳数为C1~C3的含水低级醇进行洗涤,含水低级醇浓度为X,40%<X≤100%,滤过,干燥,干品用碳数为C1~C3的含水低级醇、或碳数为C1~C3的低级醇溶液重结晶,即得黄芪甲苷。
2.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法,其特征在于,步骤(4)中回收正丁醇的操作为:向待回收的萃取液中加入少量的蒸馏水,然后进行旋转蒸发,得到浸膏,再加水溶解。
3.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法,其特征在于,步骤(3)中所述加热处理为:将溶液加热至60℃~100℃,搅拌,连续回流0.5小时~6小时,然后用蒸馏水稀释。
4.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸氢钠。
5.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法,其特征在于,步骤(4)中所述酸为盐酸或硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法,其特征在于,步骤(4)梯度萃取过程中每一种萃取剂萃取2~6次。
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