[发明专利]一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法

说明书

技术领域

本发明主要涉及医药化学技术领域，具体是一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法。

背景技术

黄芪是一种豆科植物，在我国作为传统中成药原料广泛种植，传统医学用作为补益药，具有味道甘甜，性微温的特点，其疗效具有补气固表、利尿排毒等功效。现代医学研究表明，黄芪的主要有效成份为黄芪甲苷，其临床疗效可改善心肺功能，扩张血管，降低血压，并可以保肝护肝，防止肝糖原减少，对慢性肝炎有良好的作用。黄芪甲苷还有诱生干扰素和调动机体免疫功能的作用，能抑制病毒复制和肿瘤的生长，增强人体的免疫力，还可以增加人体能量，抗疲劳，抑制破骨细胞的作用。

黄芪甲苷作为黄芪中最主要活性成分之一，又称黄芪皂苷Ⅳ(Astragaloside Ⅳ)，是皂苷类成分的一种极性较大，其纯品为白色针状晶体或淡黄色粉末，味苦，性温，分子式C41H68O14，分子量:784.9702，溶点为284～286℃，它可改善心肺功能，加强心脏收缩力，扩张血管，降低血压，改善皮肤血液循环和营养状况；并能保护肝脏，防止肝糖元减少，对慢性活动性肝炎，有良好作用。黄芪还有诱生干扰素和调动机体免疫功能的作用，能抑制病毒繁殖和肿瘤生长。增强免疫力，增加能量，抗疲劳，使突变，保肝，抑制破骨细胞的作用。

尽管现有的研究表明黄芪甲苷经过提取、碱处理、除杂、树脂分离纯化可以得到较高的收率，现有黄芪甲苷的提取工艺多采用水提取或者醇提取，但是水提取或者醇提取需要的提取时间长、温度高，增加了提取液中的杂质含量，而且醇提取中乙醇的用量较大，而且原料中残留的粉尘，被粉碎药材的纤维素微粒，提取药材时溶出的果胶等物质会悬浮在提取液中，若不把这些物质除干净，则在下一步树脂分离过程中造成树脂堵塞，使得产品收率降低，中国专利申请号200910060581.7在制备黄芪甲苷中相继使用离心分离，微滤膜，超滤膜，纳滤膜过滤提取液，才得到纯度较高的产品，但是在制备工艺中所使用的多种过滤膜无疑极大地增加生产成本。如何发明一种从黄芪中提取黄芪甲苷的简易高效的新方法是目前研究的一个难点。

发明内容

为解决现有技术中的不足，本发明提供一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，采用解吸－减压内部沸腾提取法，降低了提取温度和提取液中杂质的含量，加入吸附澄清剂去除提取液中杂质，避免使用多种过滤膜降低提取成本，从而简单、快速获得高得率、高纯度黄芪甲苷。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取：取干燥黄芪粉碎，粉碎成黄芪粉末后放入三角瓶内，加入温度为30℃～50℃、质量浓度为60％～80％乙醇，预浸泡30分钟，然后加入用量为被提物料质量6～12倍、温度为50℃～80℃、质量浓度为5％～20％的乙醇水溶液，并把三角瓶内的压力减到0.02MPa～0.03MPa，实现内部沸腾强化提取，提取1～4分钟，提取2～4次，合并提取液，并将合并后的提取液进行离心或过滤得到黄芪甲苷提取液；

(2)浓缩：向黄芪甲苷提取液中加入吸附澄清剂，在60℃下静置3小时，离心或过滤，然后将所得溶液浓缩至原液体积的1/5～1/15；

(3)碱处理：向浓缩液内加碱，调溶液pH值为8～14或大于14，常温放置12～48小时或进行加热处理；

(4)除杂：将所得碱处理后的溶液，用酸调节pH值至5～9，依次使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取，然后对萃取液减压回收正丁醇；

(5)纯化：取除杂后的溶液采用分配柱色谱法进行纯化，以硅胶作为支持剂，以乙酸乙酯、乙醇、水的混合溶液为洗脱剂；

(6)精制：将纯化后的溶液，用水或碳数为C1～C3的含水低级醇进行洗涤，含水低级醇浓度为X，40％＜X≤100％，滤过，干燥，干品用碳数为C1～C3的含水低级醇、或碳数为C1～C3的低级醇溶液重结晶，即得黄芪甲苷。

步骤(4)中回收正丁醇的操作为：向待回收的萃取液中加入少量的蒸馏水，然后进行旋转蒸发，得到浸膏，再加水溶解。

步骤(3)中所述加热处理为：将溶液加热至60～100℃，搅拌，连续回流0.5小时～6小时，然后用蒸馏水稀释。

步骤(3)中所述碱为氢氧化钾、或氢氧化钠、或碳酸氢钠等碱性试剂。

步骤(4)中所述酸为盐酸或硫酸。

步骤(2)中所述吸附澄清剂为ZTC－2型吸附澄清剂。

步骤(4)梯度萃取过程中每一种萃取剂萃取2～6次。

具体实施方式