[发明专利]一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）介孔材料的制备：将十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、水、甲醇和氢氧化钠加入到圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌30min后，第一次滴加正硅酸甲酯(TMOS)，继续搅拌1.5h，第二次滴加正硅酸甲酯（TMOS）和3-氨丙基三甲氧基硅烷组成的混合液，搅拌10h，陈化24小时，过滤，用水洗涤数遍，乙醇淋洗，干燥；

（2）铁离子在载体中的预分散：将步骤（1）所制得的介孔材料和铁源溶液加入到烧杯中，超声仪辅助混匀2min，将混合物于烘干机50℃下蒸发24h，再于110℃下干燥2h，冷却至室温；所述铁源溶液为FeCl₃，所述铁源溶液中FeCl₃固体用乙醇溶解，FeCl₃与乙醇的质量体积比为6mg:1mL，FeCl₃中Fe的质量与介孔材料的质量比即纳米铁的负载量为2.5%—10%；

（3）复合材料的合成：在氮气保护条件下，将NaBH₄溶液在搅拌状态下滴加至步骤（２）所得干燥的混合物中，搅拌30min；所述NaBH₄用乙醇溶解，浓度为0.5mol/L-0.9mol/L，所加入的NaBH₄质量大于氯化铁质量的二分之一；

（4）干燥处理：将步骤（３）所得产物离心，乙醇和无氧水各洗3次后，冷冻干燥,制得纳米铁/介孔硅复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料制备方法，其特征在于步骤（1）中第一次滴加的正硅酸甲酯中所含硅源占CTAC摩尔数的5%，第二次滴加的TMOS所含硅源占CTAC摩尔数的1%，3-氨丙基三甲氧基硅烷所含硅源占CTAC摩尔数的4%。

3.根据权利要求1所述的一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料制备方法，其特征在于步骤（1）中滴加速度为5ml/min。

4.根据权利要求1所述的一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料制备方法，其特征在于步骤（3）中所述搅拌的转速为500r-1000r/min，温度为15℃-20℃,离心机转速为6000-8000r/min。

5.根据权利要求1所述的一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的冷冻干燥冷凝温度为-60℃，真空度<20Pa，冷冻干燥机电源要求为220V，50Hz，850W。