[发明专利]一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法。首先合成介孔硅材料作为载体，对其进行氨基改性之后在其表面利用浸渍法进行纳米零价铁的负载，最终制备出复合材料用以去除水体中的多种重金属。本发明制备出的复合材料具有形状规则，其均匀多孔和比表面积大的特点，使纳米零价铁能够良好地负载在介孔硅表面，解决了纳米铁在水处理过程中易团聚的问题；氨基改性后的介孔硅材料具有的亲水性外壳使复合材料能够均匀地分散在水中，对重金属水体的处理有更好的效果；介孔硅材料和氨基本身也具备良好的重金属吸附性能。复合材料对重金属的去除率明显高于非负载型零价纳米铁，很好的解决了纳米零价铁单独处理微污染水过程中的易团聚，易氧化，易流失的问题。

技术领域

本发明属于水污染控制领域，涉及一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，城市中未经完善处理的工业废水和生活污水排入水体，造成部分水体持续性污染，使得水体中的重金属污染十分严重。这些重金属污染水体中含有多种重金属污染物，多为对生物体有毒有害的污染物，一方面造成了生态系统的破坏，另一方面甚至有致畸，致癌和可疑致癌的作用，对人体健康危害极大。

目前处理重金属污染的技术有很多，比如传统化学试剂沉淀法、吸附法、离子交换法、膜分离法以及生物法等，但是传统的技术去除水体重金属所需要的时间往往较长，所需的占地面积与投资成本往往较大。

纳米铁技术是一种新兴的高效处理技术，纳米铁具有很强的还原性，可以通过化学还原作用处理重金属，实现对污染物的化学降解，同时，纳米铁由于具有很大的比表面积，也具有很好的物理吸附效果。化学降解和物理吸附进行互补，使得纳米铁成为处理重金属污染水体很好的材料。然而，单独使用纳米铁材料处理污染水体存在一些的缺陷，由于纳米铁材料粒径小，其在使用过程中很容易流失，同时由于表面张力等影响，纳米铁颗粒在反应体系中很容易发生团聚且在体系中不易分散，这些缺陷都导致了纳米铁材料在实际使用中的效率和反应活性的降低。

针对这些问题，本发明开发了一种新型的纳米铁/介孔硅复合材料。首先合成改性的介孔硅材料，再将铁离子通过浸渍的方法分散在介孔硅材料的表面和孔道中，然后引入硼氢化钠作还原剂，将铁离子还原成零价的纳米铁，从而实现化学还原法制备纳米铁/介孔硅纳米复合材料。

相比于单独的纳米铁材料，本发明所制得的纳米铁/介孔硅复合材料颗粒较大不容易流失；通过对介孔硅材料的氨基改性，使纳米铁/介孔硅复合材料具有很好的亲水性，能够很好地分散在重金属污染水体中；介孔硅材料具有合适的孔道结构，可以作为纳米铁材料很好的载体，通过纳米铁在介孔硅材料上的负载，解决了纳米铁在水中的团聚问题；另外介孔硅材料本身和用于改性作用的氨基也具有一定的物理吸附作用，进一步提升了纳米铁/介孔硅复合材料对于重金属污染水体的处理效果；处理过后的复合材料易回收，经过简便清洗之后可进行重复使用，仍具有较好的处理效果。与其他重金属污染水的处理方法相比，本发明开发新型的纳米铁/介孔硅复合材料操作简便，具有更好的处理效果，可广泛应用于重金属污染水体中多种重金属污染物的去除和修复。

发明内容

本发明的目的是针对现有重金属污染水处理上存在的不足，提供一种处理重金属污染水体的复合材料的制备方法，此方法利用介孔硅作为载体，增强了介孔硅材料中纳米铁的均匀性，分散性和抗氧化性，与传统处理方法相比，去除效率更高，操作更为简便。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

本发明提出一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）介孔材料的制备：将十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、水、甲醇和氢氧化钠加入到圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌30min后，第一次滴加正硅酸甲酯(TMOS)，继续搅拌1.5h，第二次滴加正硅酸甲酯（TMOS）和3-氨丙基三甲氧基硅烷组成的混合液，搅拌10h，陈化24小时，过滤，用水洗涤数遍，乙醇淋洗，干燥；