[发明专利]一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺有效
| 申请号： | 201510738798.4 | 申请日： | 2015-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN105198798A | 公开（公告）日： | 2015-12-30 |
| 发明（设计）人： | 杭冬良 | 申请（专利权）人： | 江苏梦得电镀化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/04 | 分类号： | C07D213/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 丙烷 吡啶 生产工艺 | ||
1.一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)反应釜里加入水，开启搅拌，加入焦亚硫酸钠、四丁基溴化铵，升温到40-50℃，开始滴加环氧氯丙烷，当料液温度升高到50℃，关闭加热，温度升高到60℃，撤去加热；
(2)冷水冷却，控制温度在40-60℃间，继续滴加环氧氯丙烷；
(3)冷水冷却，控制温度在40-60℃间反应30min，然后升温到80-100℃，反应3小时；
(4)冷却到40-45℃，减压蒸馏出大部分水，溶液变粘稠，大量固体出现时，再加入水，继续减压蒸馏，直到溶液中环氧氯丙烷含量小于0.5％即可，停止蒸馏；
(5)加入吡啶装上回流冷凝管，升温到回流95-110℃，稳定回流反应16h后，冷却到75-80℃，减压浓缩到大量固体析出；
(6)加入水搅拌后，加入活性炭,控制温度在50-60℃下，搅拌1-2h，然后抽滤，得到澄清透明的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐。
2.根据权利要求1所述的一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺，其特征在于所述步骤(4)减压蒸馏的次数为至少两次。
3.根据权利要求1所述的一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺，其特征步骤(4)中的减压蒸馏的压力为0.09MPa。
4.根据权利要求1所述的一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺，其特征在于：
(1)烧瓶里投入水390ml，开启搅拌，加入焦亚硫酸钠360g，四丁基溴化铵0.22g,升温到50℃，开始滴加环氧氯丙烷336g，当料液温度升高到55℃，关闭加热，温度升高到60℃，撤去加热；
(2)用冷水冷却，控制温度在55-60℃间，继续滴加环氧氯丙烷，滴加时间：2h；
(3)继续用冷水冷却，控制温度在55-60℃间反应30min，然后升温到80-85℃下反应3h；
(4)冷却到45℃，减压蒸馏出大部分水，料液变粘稠，大量固体出现时，再加入250ml水，继续减压蒸馏。如此操作反复两次，直到料液中环氧氯丙烷含量小于0.5％即可，停止蒸馏；
(5)加入吡啶257g，装上回流冷凝管，升温到回流95-110℃，稳定回流反应16h后，冷却到80℃，减压浓缩到大量固体析出；
(6)加入水500ml,搅拌30min后，加入活性炭13g,控制温度在50-60℃下，搅拌1h，然后抽滤，得到澄清透明的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐产品。
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