[发明专利]一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工产品领域，具体涉及一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺。

背景技术

传统的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐生产工艺都是两步法制备，中间体3-氯-2-羟基丙磺钠分离出来，再进行下步的反应，副产物多、产率低。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中副产物多、产率低的技术不足，提供一种产率高、适合工业化生产的一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的生产工艺，包括如下步骤：

(1)于反应釜里加入水，开启搅拌，加入焦亚硫酸钠、四丁基溴化铵，升温到40-50℃，开始滴加环氧氯丙烷，当料液温度升高到50℃，关闭加热，温度升高到60℃，撤去加热；

(2)用冷水冷却，控制温度在40-60℃间，继续滴加环氧氯丙烷；

(3)继续用冷水冷却，控制温度在40-60℃间反应30min，然后升温到80-85℃；

(4)冷却到40-45℃，减压蒸馏出大部分水，料液变粘稠，大量固体出现时，再加入水，继续减压蒸馏，直到料液中环氧氯丙烷含量小于0.5％即可，停止蒸馏；

(5)加入吡啶装上回流冷凝管，升温到回流98-102℃，稳定回流反应16h后，冷却到75-80℃，减压浓缩到大量固体析出；

(6)加入水搅拌后，加入活性炭,控制温度在50-60℃下，搅拌1-2h，然后抽滤，得到澄清透明的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐产品(浓度：45％)。

进一步的，步骤(4)中减压压强为0.09MPa。

进一步的，步骤步骤(4)中的减压蒸馏的次数为至少两次。

采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本发明进行具体描述，不应理解为对本发明的限制。

实施例1

(1)于2升烧瓶里投入水390ml，开启搅拌，加入焦亚硫酸钠360g，四丁基溴化铵0.22g,升温到50℃，开始滴加环氧氯丙烷336g，当料液温度升高到55℃，关闭加热，温度升高到60℃，撤去加热；

(2)用冷水冷却，控制温度在40-60℃间，继续滴加环氧氯丙烷，滴加时间：2h；

(3)继续用冷水冷却，控制温度在40-60℃间反应30min，然后升温到80-85℃下反应3h；

(4)冷却到45℃，减压蒸馏出大部分水，料液变粘稠，大量固体出现时，再加入250ml水，继续减压蒸馏。如此操作反复两次，直到料液中环氧氯丙烷含量小于0.5％即可，停止蒸馏；

(5)加入吡啶257g，装上回流冷凝管，升温到回流98-102℃，稳定回流反应16h后，冷却到80℃，减压浓缩到大量固体析出；

(6)加入水500ml,搅拌30min后，加入活性炭13g,控制温度在50-60℃下，搅拌1h，然后抽滤，得到澄清透明的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐产品(浓度：45％)，约1400g，收率93％。

尽管上述实施例已本发明的技术方案进行了详细地描述，但是本发明的技术方案并不限于以上实施例，在不脱离本发明的思想和宗旨的情况下，对本发明的技术方案所做的任何改动都将落入本发明的权利要求书所限定的范围。