[发明专利]一种偶氮化合物的合成方法有效
申请号: | 201510741692.X | 申请日: | 2015-11-04 |
公开(公告)号: | CN105218395A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 张妍;杨海霞 | 申请(专利权)人: | 杨海霞 |
主分类号: | C07C245/08 | 分类号: | C07C245/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201112 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 化合物 合成 方法 | ||
1.一种下式(IV)所示偶氮苯化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、助剂、促进剂和碱存在下,下式(I)化合物、下式(II)化合物和下式(III)在70-80℃下搅拌反应7-10小时,反应结束后经后处理,从而得到所述式(IV)化合物,
其中,R各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为1,1’-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯与有机镍化合物的混合物,其中,1,1’-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯与有机镍化合物的摩尔比为1:1-2。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为二乙基二硫代氨基甲酸镉。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述促进剂为频哪醇硼烷与三氟化硼乙醚的混合物,其中频哪醇硼烷与三氟化硼乙醚的摩尔比为1:2-3。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸钠、碳酸铯、磷酸钠、磷酸钾、乙酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、叔丁醇钾、乙醇钠等中的任意一种,最优选为碳酸铯。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比,以及所述式(I)化合物与式(III)化合物的摩尔比均为1:1.4-2。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.1。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与促进剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与碱的摩尔比为1:1.2-1.8。
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