[发明专利]取代苯氧乙酸类除草低聚物及其制备方法与应用在审
申请号: | 201510746597.9 | 申请日: | 2015-11-05 |
公开(公告)号: | CN105254546A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 曹永松;丁光龙;郭明程;张文兵;耿倩倩;王佰涛;郭栋;张兆鹏;李健强 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07C323/22 | 分类号: | C07C323/22;C07C319/14;C07C69/712;C07C67/14;C07C235/08;C07C235/10;C07C231/02;C07C219/06;C07C213/06;A01P13/02 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;赵静 |
地址: | 100193 北京市海淀区圆*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 乙酸 除草 低聚物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种取代苯氧乙酸类除草低聚物,其结构式如式Ⅰ所示:
式Ⅰ中,当X为氯,n为2时,
R选自下述任意一种基团:
其中,Y为O,S或NH,n1=2-12;n2=5,7-12;n3=5,9-12;n4=3-12;表示连接端;
当X为甲基,n为2时,
R选自下述基团:
其中,Z为O,S或NH,m1=2-12;m2=4,5,7,9-12;m3=5,9-12;m4=2-12;表示连接端;
当X为氯,n=3时,
R为其中,表示连接端;
当X为甲基,n=3时,
R为其中,表示连接端。
2.制备权利要求1所述的取代苯氧乙酸类除草低聚物的方法,包括下述步骤:
1)在N,N-二甲基甲酰胺催化下,将式II所示的取代苯氧乙酸与二氯亚砜进行反应,得到取代苯氧乙酰氯;
式II中,X为氯或甲基;
2)将桥连体、碱加入到溶剂中,在冰浴条件下加入所述取代苯氧乙酰氯,使得桥连体与所述取代苯氧乙酰氯进行反应,得到含有取代苯氧乙酸类除草低聚物的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述方法步骤1)中,所述反应在回流条件下进行,所述反应的时间为3-6小时。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述方法步骤2)中,所述桥连体为下述任意一种:
当步骤1)中X为氯时,所述桥连体为:
(Y为O,S或NH,n1=2-12);
(n2=5,7-12);
(n3=5,9-12);
(n4=3-12);
当步骤1)中X为甲基时,所述桥连体为:
(Z为O,S或NH,m1=2-12);
(m2=4,5,7,9-12);
(m3=5,9-12);
(m4=2-12);
5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法,其特征在于:所述方法步骤2)中,所述反应在室温下进行,所述反应的时间为3-12小时。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的方法,其特征在于:
当所述桥连体为除之外的化合物时,
所述桥连体与碱、取代苯氧乙酰氯的摩尔比为1.0:(3.0-8.0):(2.0-4.0);
当所述桥连体为所述桥连体与碱、取代苯氧乙酰氯的摩尔比为1.0:(3.0-8.0):(3.0-5.0)。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的方法,其特征在于:所述方法还包括从所述含有取代苯氧乙酸类除草低聚物的体系中分离得到取代苯氧乙酸类除草低聚物的操作:
当所述桥连体为或时,所述操作如下:
将所述含有取代苯氧乙酸类除草低聚物的体系进行抽滤,酸水洗涤,水洗至中性,重结晶。
当所述桥连体为权利要求4中的其他化合物时,所述操作如下:
将所述含有取代苯氧乙酸类除草低聚物的体系减压脱溶,用碱水萃取并取油层,水洗至中性,脱溶,重结晶。
8.权利要求1所述的取代苯氧乙酸类除草低聚物在防除杂草中的应用。
9.根据权利要求8所说的应用,其特征在于:所述杂草为阔叶杂草。
10.根据权利要求9所说的应用,其特征在于:所述阔叶杂草为下述至少一种:地肤、藜和刺儿菜。
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