[发明专利]大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺

说明书

本发明涉及晶体材料加工技术领域，公开了一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位，保持单晶炉的真空度，经过五个阶段的退火得到性能稳定、品质高的蓝宝石晶体。采用分阶段保温退火能有效的降低大尺寸蓝宝石的位错密封，最大限度的消除晶体内应力，改良晶格，减少晶体缺陷，提高蓝宝石晶体的整体质量。

技术领域

本发明涉及晶体材料加工技术领域，尤其涉及一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺。

背景技术

蓝宝石具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料。目前工业上比较成熟的产品是利用泡生法生长的35kg级蓝宝石，但是由于晶体利用率、生产成本等原因，35kg级的蓝宝石晶体已逐渐在被行业淘汰，市场需要75公斤级以上的大尺寸蓝宝石晶体，从而降低成本来获取效益。由于蓝宝石晶体生长周期周期长，晶体尺寸大，晶体内会存在大量的内应力，晶格畸变严重，光学均匀性差，需要对晶体进行合理的退火处理，能够有效的消除弹性形变和晶体畸变，减小晶体的热应力，减少晶体缺陷。由于炉内存在温差层，温差层对小尺寸晶棒影响小，退火时可以忽略不计，然而对于大尺寸晶棒，由于晶棒两端距离较长，温差层导致大尺寸晶棒两端的温差较大（相对于小尺寸晶棒两端的温差而言），如果采用小尺寸晶棒相同的退火工艺，则最后得到的蓝宝石的晶格发生畸变，晶体位错密度高，光学均匀性降低，甚至端部发生开裂等。

中国专利公开号CN 101182646 A，公开日2008年5月21日，公开了一种采用热交换法生长半球型晶体的装置，在半球形的坩埚外的底部中央接触连续电热交换器，在管状的热交换器内设置有输送气体的输气管。使用该装置生长半球型晶体的方法，主要包括以下步骤：1）电阻加热器升温，使坩埚内原料熔化，同时在热交换器内通入氦气冷却籽晶；2）通过控制加热器的功率和热交换器内氦气的流量，使坩埚内的原料能充分熔化成熔体，而籽晶不会被熔化；3）熔体的温度梯度由石墨加热器控制，晶体温度梯度由热交换器控制；增加热交换器的气体流量，降低籽晶的温度，晶体生长的固液界面以近球面的弧面向外扩展；4）晶体生长完成后，晶体降温至室温，完成半球型晶体生长。其不足之处在于，在降温过程中，晶体内会存在大量的内应力，晶格畸变严重，光学均匀性差。

发明内容

本发明为了解决现有技术中的大尺寸蓝宝石晶体两端的退火初始温度存在差异，从而导致晶体两端质量差异大，晶体内存在大量内应力、晶格畸变，甚至端部出现裂纹等缺陷，提供了一种能有效降低大尺寸蓝宝石晶体的内应力，减少晶体缺陷，提高晶体质量的大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位，保持单晶炉的真空度，退火工艺包括以下五个阶段；

第一阶段：提高加热器功率，以15-20℃/h的速率将单晶炉内的温度升高2-3℃；再降低加热功率，以5-10℃/h的速率将单晶炉内的温度降低3-4℃，保温0.5h；

第二阶段：降低加热功率，以20-25℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到1750℃，保温4h；

第三阶段：提高加热功率，以10-15℃/h的速率将单晶炉内的温度提高1-2℃，保温0.5h；再降低加热功率，以3-5℃/h的速率将单晶炉内的温度降低2-3℃，保温0.5h；

第四阶段：降低加热功率，以25-30℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到800℃，保温4h；

第五阶段：降低加热功率，以30-40℃/h的速率对单晶炉进行降温，直到加热器功率为零，冷却后取出蓝宝石晶体。