[发明专利]白皮杉醇的合成方法

权利要求书

1.一种白皮杉醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将3，5-二甲氧基苯甲醇和2-5倍量的三氯氧磷反应，升温回流，待反应完全后加压回收三氯氧磷，水洗至中性，减压干燥，即得到中间体3，5-二甲氧基氯苄；

步骤2：将所得的3，5-二甲氧基氯苄和亚磷酸三甲酯加入到溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，待反应结束后再加入3，4-二甲氧基苯甲醛和催化剂甲醇钠溶液，得四甲氧基白皮杉醇；

步骤3：将所得的四甲氧基白皮杉醇溶解于氯苯，再加入三乙胺和无水三氯化铝，得白皮杉醇。

2.根据权利要求1所述的白皮杉醇的合成方法，其特征在于，所述步骤2具体是：将步骤1所得的3，5-二甲氧基氯苄和亚磷酸三甲酯加入到溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，升温回流，待反应结束后再加入3，4-二甲氧基苯甲醛和质量浓度为28％的催化剂甲醇甲醇钠溶液，待反应完全后，浓缩回收溶剂，水洗至中性后得粗品，用甲醇为溶剂进行精制，即得四甲氧基白皮杉醇；

所述3，5-二甲氧基氯苄、亚磷酸三甲酯摩尔比为1:1-1.2；所述溶剂N，N-二甲基甲酰胺用量为3，5-二甲氧基氯苄的2-5倍；所述3，4-二甲氧基苯甲醛和3，5-二甲氧基氯苄的摩尔比为1:1-1.2；所述甲醇钠溶液和3，5-二甲氧基氯苄的质量比为1：0.5-1.5。

3.根据权利要求1所述的白皮杉醇的合成方法，其特征在于，所述步骤3具体是：将步骤2所得的四甲氧基白皮杉醇与氯苯搅拌溶解，然后加入三乙胺和无水三氯化铝，升温反应，待反应结束后，将料液倒入质量浓度为5％的盐酸中，搅拌、过滤、水洗，得到棕色白皮杉醇粗品，用体积浓度为15％的甲醇水溶液精制得到白皮杉醇精品；

所述四甲氧基白皮杉醇、氯苯、三乙胺和无水三氯化铝质量比为1:3-6:3-5:4-6。

4.根据权利要求1至3任一所述的白皮杉醇的合成方法，其特征在于：步骤1至步骤3中的反应时间采用TLC进行检测。

5.根据权利要求4所述的白皮杉醇的合成方法，其特征在于：所述步骤3的升温反应温度为85-100℃。