[发明专利]一种聚甲基硅烷规模化生产的方法

权利要求书

1.一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于包括下述步骤：

步骤一

将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂；

步骤二

按Na与Si的摩尔比，Na:Si＝2.5～1:2～1配取备用钠砂和单体；在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂；搅拌，升温至70-85℃后，，分至少2次将配取的单体滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；

步骤三

在保护气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12～1:15。

3.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：所述铝粉的粒度为30-50um，钠砂的粒度为0.5-10um。

4.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：步骤一中，将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，于常温下搅拌，得到备用钠砂；搅拌的速度为100～130转/分钟。

5.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：所述钠砂是通过下述方案制备的：

将钠块浸没于装有甲苯的反应釜中，在保护气氛中，将钠块加热至97-98℃，搅拌，直至钠块完全破碎后冷却至室温；得到粒度为0.5～10um的钠砂。

6.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：步骤二中所述有机溶剂选自烷烃、芳香烃中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：步骤二中所述有机溶剂为甲苯。

8.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：

步骤二中，有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1～8:1。

9.根据权利要求8所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：步骤二中，所配取的单体分3-6次加入反应釜中，每次加入采用滴加的方式加入，滴加的速度为20-30mL/min；每次滴加完成后，搅拌120～180min后再进行下一次的滴加。

10.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷规模化生产的方法；其特征在于：

步骤二中，进行回流反应时，所用冷凝剂为低粘度硅油；所述硅油的粘度为10cps-15cps；

所述搅拌的速度为100-130转/分钟。