[发明专利]检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法

权利要求书

1.一种检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)色谱条件：

色谱柱：CHIRAL IE手性柱，250×4.6mm，粒径5μm；

检测波长232nm；

流动相：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸；正己烷-无水乙醇-三氟乙酸流动相体积比为70:10～30:0.3；

流速：1.0～1.5ml/min；

运行时间：25min；

空白溶液：不加左卡尼汀的衍生溶液；

(2)衍生化：

称取左卡尼汀、右卡尼汀，分别置于反应瓶中，加入溶剂和衍生化试剂，60～70℃搅拌0.5小时，减压蒸干，得到相应的衍生物；

所述衍生化试剂为具有如下结构的化合物：

X为Cl或Br；R为H、CH₃或CH₃CH₂；R基团的位置为邻位、间位或对位；

(3)对映异构体贮备溶液的配置：

精密称取右卡尼汀衍生物，置于容量瓶中，用无水乙醇溶解，然后用无水乙醇稀释至浓度为0.05mg/ml；

(4)系统适用性溶液的配置：

精密称取左卡尼汀衍生物，置于容量瓶中，再加入对映异构体贮备溶液，用无水乙醇溶解，然后用无水乙醇稀释至左卡尼汀衍生物浓度为1.0～2.0mg/ml、对映异构体衍生物浓度为0.0025～0.005mg/ml；

(5)供试品溶液的配置：

精密称取左卡尼汀衍生物，置于容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至浓度为1.0～2.0mg/ml；

(6)检测方法：

取空白溶液10μl注入液相色谱仪，记录图谱；取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，重复6次，记录图谱；取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录图谱，记录峰面积，计算左卡尼汀中对映异构体的含量。

2.根据权利要求1所述的检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法，其特征在于：所述溶剂为甲酸、乙酸或三氟乙酸，以每克左卡尼汀/右卡尼汀计，溶剂用量为5～10ml。

3.根据权利要求1所述的检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法，其特征在于：所述衍生化试剂为苯甲酰氯。

4.根据权利要求1所述的检测左卡尼汀中对映异构体含量的方法，其特征在于：所述衍生化试剂的用量为左卡尼汀/右卡尼汀的1.2～2.0当量。