[发明专利]用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法在审
| 申请号： | 201510756466.9 | 申请日： | 2015-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN105237449A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 李芳;李洵 | 申请（专利权）人： | 青岛联拓化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/28 | 分类号： | C07C319/28;C07C323/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266500 山东省青岛*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生产 烷基 氨基甲酸酯 制备 浓度 巯基 乙酸 方法 | ||
1.一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法，其包括以下步骤：
(1)对生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用无机酸酸化处理，得到酸化液；
(2)将酸化液静置，分离悬浮的有机物，用有机溶剂萃取脱除酸化液中的杂质及有色物质，得到新的酸化液，再用萃取剂进行萃取，得到萃取液；
(3)将萃取液脱除溶剂与水，得到粗酸；
(4)将粗酸进行闪蒸，得到所述高浓度巯基乙酸。
2.如权利要求1所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中静置时间为0.5-3天，有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5：0.01-2.5：0.1；所用有机溶剂由乙酸正丁酯、乙酸异丁酯和乙酸仲丁酯混合物而成，所述乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
3.如权利要求2所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2：0.1-2：2，萃取剂由乙基正丁基醚和乙基叔丁基醚混合而成，所述乙基正丁基醚和乙基叔丁基醚的质量比为(1-3)：(1-3)。
4.如权利要求2所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2：0.1-2：2，萃取剂由乙基正丁基醚、二丁醚和乙基叔丁基醚混合而成，所述乙基正丁基醚、二丁醚、乙基叔丁基醚的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。
5.如权利要求1-4中任一项所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中萃取为多级逆流连续萃取。
6.如权利要求1-4中任一项所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)有机溶剂萃取和萃取剂萃取的过程分别进行2-7次。
7.如权利要求1-4中任一项所述的用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法，其特征在于，
(1)对生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用无机酸酸化处理，控制pH为0.5-2，得到酸化液；
(2)将酸化液静置，分离悬浮的有机物，用有机溶剂萃取脱除酸化液中的杂质及有色物质，得到新的酸化液，再用萃取剂进行萃取，得到萃取液；
(3)将萃取液脱除溶剂与水，得到粗酸；
(4)将粗酸进行闪蒸，控制真空度为-0.05至-0.15MPa，温度90-130℃，得到所述高浓度巯基乙酸。
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